[发明专利]一种TBHQ精品的制备工艺有效
申请号: | 201410135747.8 | 申请日: | 2014-04-04 |
公开(公告)号: | CN103864580A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 卢俊青 | 申请(专利权)人: | 广州泰邦食品科技有限公司 |
主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/16;C07C37/72 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 曹志霞 |
地址: | 510000 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 tbhq 精品 制备 工艺 | ||
1.一种TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
1)将磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入搅拌缸中,再向搅拌缸加入对苯二酚5–7重量份进行搅拌;
2)搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至55℃~65℃,再向反应釜投加叔丁醇7–9重量份;
3)升温至75℃~85℃后,保温2~3小时进行反应;
4)将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品;
5)将酸1–3重量份与水93–96重量份混合后加热,加热至82℃~88℃时,加入步骤4)制得的TBHQ粗品4.5–6.5重量份,边搅拌边加热,加热至92℃~95℃时,溶解即完成;
6)对步骤5)的溶液进行第一次离心分离,将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去,然后将溶液冷却,当冷却到45℃以下时,进行第二次离心分离,将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干,即得TBHQ精品。
2.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤1)中的搅拌速度为55-65转/分钟。
3.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤2)中的加热温度为58℃~62℃。
4.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤3)中升温至78℃~82℃后,保温2~3小时进行反应。
5.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤5)中的柠檬酸和水混合后,加热至84℃~86℃。
6.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤5)中加入TBHQ粗品后加热至92℃~93℃。
7.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤5)中的搅拌速度为55-65转/分钟。
8.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤6)中的烘干温度为95℃~105℃。
9.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤5)中,所述酸为柠檬酸。
10.如权利要求1所述的TBHQ精品的制备工艺,其特征在于,步骤6)中的烘干为:将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛,将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上,厚度不超过6厘米,烘干7小时~9小时。
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