[发明专利]8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉的制备方法无效
申请号: | 201410135964.7 | 申请日: | 2014-04-08 |
公开(公告)号: | CN104140809A | 公开(公告)日: | 2014-11-12 |
发明(设计)人: | 李洁;李迎春;李曦;韩晶;胡胜亮 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C09K11/54 | 分类号: | C09K11/54;C09K11/06 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 喹啉 氧化锌 复合 荧光粉 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机/无机复合荧光粉的制备及应用的技术领域,具体涉及一种8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉的制备方法。
背景技术
自1987年首次以8-羟基喹啉铝(Alq3)为发光材料制备的有机电致发光器件 (OLED: Organic Light Emitting Device)诞生以来,OLED作为一种新型显示器件,以其结构简单、易于制造、成本更低、性能更优的特点使人们看到了其实用化和商业化的巨大前景,受到了科技界和工业界的广泛关注。其中,Alq3作为OLED基础材料的地位至今仍无法动摇。随着OLED近年来不断发展和推广应用,Alq3也相应的在质和量上取得了令人可喜的研究进展,但目前仍存在诸多缺陷,如工作环境下热稳定性差、易氧化、易聚集、光色不纯等。由此导致OLED发光效率较低、特别是寿命较短等问题成为了制约其产业化的技术瓶颈。
基于此,相关科研人员一直尝试使用修饰、共聚、掺杂等方法来改善Alq3发光材料的物理性能和光电性能,以期望达到OLED 的工业化应用要求。其中,将复合技术应用于制备有机/无机电致发光材料中可实现材料性能的稳定、集成及优化,甚至获得新的性能,成为行之有效的技术方法之一。综上所述,能够开发研制出一种高产率、性能稳定、发光效率高且具有普遍适用性的Alq3的复合改性方法是非常重要的。
发明内容
本发明的目的就是提供一种8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉的制备方法,针对背景技术的不足,提高8-羟基喹啉铝的发光效率及光学稳定性。
为实现上述目的,本发明通过以下技术方案实现:
一种8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,将醋酸锌水溶液与8-羟基喹啉铝的丙酮溶液在超声分散后混合,同时加入称量好的8-乙烯基聚倍半硅氧烷,反应温度60℃,反应30min后冷却至室温,陈化3h,用乙醇反复洗涤3次后过滤,将粉末取出,放在干燥的玻璃器皿中,在真空干燥箱中30℃下干燥8h。
其中,所述的8-羟基喹啉铝与醋酸锌的质量比为0.8-1.5。
其中,所述的8-乙烯基聚倍半硅氧烷的用量为8-羟基喹啉铝和醋酸锌总质量的0.5%-1.2%。
其中,所述的8-羟基喹啉铝的丙酮溶液中,8-羟基喹啉铝的浓度为0.01mol/L-0.1mol/L。
其中,所述的反应温度为60℃。
本发明的有益效果是:以醋酸锌为反应前驱体,以8-乙烯基聚倍半硅氧烷为表面活性剂,通过原位复合法制备得到8-羟基喹啉铝/ZnO复合荧光粉末,解决了有机/无机材料直接复合相容性差的问题;同时,该方法制备的复合荧光粉末荧光强度增大,在稳定性和抗氧性方面都有所提高,且制备方法简单,是一种理想的有机/无机复合方法。
附图说明
图1是8-羟基喹啉铝/ZnO的红外光谱图。
图2是8-羟基喹啉铝/ZnO的扫描电镜图。
图3是8-羟基喹啉铝的激发-发射光谱图。
图4是8-羟基喹啉铝/ZnO的激发-发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐释
实施例1 :
称取8-羟基喹啉铝0.36g;
称取醋酸锌0.36g;
量取去离子水10ml;
量取丙酮20ml;
称取8-乙烯基聚倍半硅氧烷 0.0043g。
第一步:将0.36g醋酸锌溶于10ml的去离子水中,在室温下超声分散15min;同时将0.36g 8-羟基喹啉铝溶于20ml丙酮溶液,使用密封薄膜将其密闭,超声分散15min,超声分散温度35℃。
第二步:将密闭的8-羟基喹啉铝溶液在磁力搅拌下加热,加热到温度为40℃时,快速加入醋酸锌溶液和 0.0043g 8-乙烯基聚倍半硅氧烷,并迅速升温到60℃,反应30min后冷却至室温。
第三步:陈化3h,用乙醇反复洗涤3次后过滤。
第四步:将过滤后的粉末取出,放在干燥的玻璃器皿中,在真空干燥箱中干燥,干燥温度为30℃,干燥时间8h。
实施例2 - 3:
重复实施例1,改变8-羟基喹啉铝与醋酸锌的质量比,使其质量比分别为4:5和3:2。
具体步骤如下:
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