[发明专利]脱氟磷酸联产水溶性NPK复合肥和饲料磷酸钙盐的方法

权利要求书

1.脱氟磷酸联产水溶性NPK复合肥和饲料磷酸钙盐的方法，其特征在于，其步骤如下：

a、一次中和反应：将脱氟磷酸和一次中和剂进行中和反应，得固液混合物，固液分离，得滤饼A和滤液A，其中，按摩尔比，脱氟磷酸:一次中和剂=1.0～3.5:1，一次中和剂为氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、磷酸三钙中的至少一种；

b、二次中和反应：将滤液A与二次中和剂进行二次中和反应，得到pH为2.5～4.0的溶液，固液分离，得滤饼B和滤液B，其中，二次中和剂为液氨、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二铵、磷酸三铵中的至少一种；

c、三次中和反应：将滤液B与三次中和剂进行三次中和反应，得到pH=4.0～8.0的溶液，固液分离，得到滤饼C和滤液C，其中，滤液C为NPK复合肥溶液，三次中和剂为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸氢二钾、磷酸三钾中的至少一种；

d、NPK复合肥的获取：将滤液C制备得到水溶性NPK复合肥；

e、饲料级磷酸钙盐的获取：将滤饼A、滤饼B和滤饼C混合后干燥，或者将滤饼A、滤饼B和滤饼C干燥后混合，得到饲料级磷酸钙盐。

2.根据权利要求1所述的脱氟磷酸联产水溶性NPK复合肥和饲料磷酸钙盐的方法，其特征在于：a步骤所述的脱氟磷酸为湿法磷酸经过化学或物理脱氟得到的脱氟磷酸，P₂O₅的浓度为20～60wt%，按质量比，P₂O₅/F大于350，优选的P₂O₅/F的质量比为450～500。

3.根据权利要求1所述的脱氟磷酸联产水溶性NPK复合肥和饲料磷酸钙盐的方法，其特征在于：a步骤中，按摩尔比，脱氟磷酸:一次中和剂=2.0～2.5:1，反应温度为40～95℃，优选反应温度为70～80℃，反应时间为0.5～2h，优选反应时间为0.8～1.5h，更优选反应时间为1h。

4.根据权利要求1所述的脱氟磷酸联产水溶性NPK复合肥和饲料磷酸钙盐的方法，其特征在于：b步骤所述的二次中和反应的反应温度为40～80℃，优选反应温度为60～70℃，b步骤所述的pH为2.8～3.5。

5.根据权利要求1所述的脱氟磷酸联产水溶性NPK复合肥和饲料磷酸钙盐的方法，其特征在于：c步骤所述的三次中和反应的反应温度为50～100℃，优选反应温度为80～90℃，c步骤所述的pH为4.3～7。

6.根据权利要求1所述的脱氟磷酸联产水溶性NPK复合肥和饲料磷酸钙盐的方法，其特征在于：d步骤所述的制备方法为方法1、方法2或方法3，所述方法1为将滤液C冷却结晶，过滤，干燥得到水溶性NPK复合肥，滤液进一步浓缩结晶；所述方法2为将滤液C直接浓缩，冷却，结晶，过滤，干燥，得到水溶性NPK复合肥；所述方法3为将滤液C浓缩后喷雾干燥，得到水溶性NPK复合肥。

7.根据权利要求6所述的脱氟磷酸联产水溶性NPK复合肥和饲料磷酸钙盐的方法，其特征在于所述方法1和方法2中的干燥为50～100℃烘干，优选60℃烘干；所述方法3的浓缩温度70～140℃，优选浓缩温度为80～110℃；所述方法3的喷雾干燥温度为60～200℃，优选喷雾干燥温度为90～110℃。

8.根据权利要求1所述的脱氟磷酸联产水溶性NPK复合肥和饲料磷酸钙盐的方法，其特征在于e步骤中所述干燥方法为80～300℃烘干，优选100～130℃烘干。