[发明专利]制备7-甲氧基-2-萘满酮的还原方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备7-甲氧基-2-萘满酮的还原方法。

背景技术

早期的传统的7-甲氧基-2-萘满酮生产技术中，2,7-二甲氧基萘的还原反应需要在-78℃的低温下用金属钠进行，工艺条件要求高，工艺路线复杂，危险性大，产品收率低，产品成本较高。

后来有专利报道对上述还原工艺进行改进，如添加有机溶剂、有机胺，但还原温度仍在-20～5℃，使用金属钠，温度较低，不好实现，使用金属钠，操作及过程均较危险。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺路线简单、常温操作、不用危险的金属钠还原的、产品收率高的制备7-甲氧基-2-萘满酮的还原方法。

本发明的技术解决方案是：

一种制备7-甲氧基-2-萘满酮的还原方法，其特征是：将2,7-二甲氧基萘溶解在有机溶剂中，用纳米光催化剂，用紫外光照射，通过光催化还原使2,7-二甲氧基萘的还原为化合物（1），

化合物（1）水解得到7-甲氧基-2-萘满酮：

有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇，有机溶剂与2,7-二甲氧基萘的重量比为（10-20）：1。

所用纳米光催化剂是CdS、ZnO或TiO₂，颗粒直径为20-100nm，纳米光催化剂与2,7-二甲氧基萘的重量比为（0.2-1.0）：1。

光催化还原温度为20-35℃；光催化还原时间为8-16小时。

本发明所用还原工艺路线简单、常温操作、不使用高危险的金属钠、废水少，产品7-甲氧基-2-萘满酮收率高，收率达85%以上。

下面结合具体实施例对本发明进一步说明。

具体实施方式

实施例1：

在100mL圆筒型石英玻璃反应瓶中，加入50g甲醇，4g2,7-二甲氧基萘，2g平均粒径在30nm的CdS，磁力搅拌，通氮气排除氧，用150w汞灯照射，进行光催化还原反应，还原温度为20-35℃，还原时间为9小时。停止光照，停止通氮气。将反应混合物过滤，除掉催化剂。

将上述滤液蒸馏除去溶剂甲醇，得到化合物（1）。将化合物（1）与二氧六环混合，用稀盐酸调节pH为1-3，加热回流水解3小时。用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH值为中性。蒸馏除去溶剂，用石油醚萃取水相，将萃取相蒸出石油醚，得到7-甲氧基-2-萘满酮，收率85%。

实施例2：

在100mL圆筒型石英玻璃反应瓶中，加入50g甲醇，4g2,7-二甲氧基萘，1g平均粒径在60nm的ZnO，磁力搅拌，通氮气排除氧，用150w汞灯照射，进行光催化还原反应，还原温度为20-35℃，还原时间为12小时。停止光照，停止通氮气。将反应混合物过滤，除掉催化剂。

将上述滤液蒸馏除去溶剂甲醇，得到化合物（1）。将化合物（1）与二氧六环混合，用稀盐酸调节pH为1-3，加热回流水解3小时。用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH值为中性。蒸馏除去溶剂，用石油醚萃取水相，将萃取相蒸出石油醚，得到7-甲氧基-2-萘满酮，收率85.3%。

实施例3：

在100mL圆筒型石英玻璃反应瓶中，加入50g乙醇（或异丙醇），4g2,7-二甲氧基萘，2g平均粒径在50nm的TiO₂，磁力搅拌，通氮气排除氧，用150w汞灯照射，进行光催化还原反应，还原温度为20-35℃，还原时间为15小时。停止光照，停止通氮气。将反应混合物过滤，除掉催化剂。

将上述滤液蒸馏除去溶剂甲醇，得到化合物（1）。将化合物（1）与二氧六环混合，用稀盐酸调节pH为1-3，加热回流水解3小时。用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH值为中性。蒸馏除去溶剂，用石油醚萃取水相，将萃取相蒸出石油醚，得到7-甲氧基-2-萘满酮，收率85.6%。