[发明专利]一种氧同位素TIMS测量方法在审
申请号: | 201410137411.5 | 申请日: | 2014-04-08 |
公开(公告)号: | CN103983682A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 王同兴;张生栋;赵永刚;张燕;姜小燕;王晓明;鹿捷 | 申请(专利权)人: | 中国原子能科学研究院 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 102413 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同位素 tims 测量方法 | ||
1.一种氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤S1:样品处理;
步骤S2:舟型带的加工;
步骤S3:完成所述步骤S2后对所述舟型带前处理;
步骤S4:将所述步骤S1中的所述样品制备成一悬浮液样品;
步骤S5:将所述步骤S4中的所述悬浮液样品涂样在所述步骤S2中的所述舟型带上;
步骤S6:观察所述步骤S5的涂样效果;
步骤S7:完成所述步骤S6后,对一样品室和一飞行管道进行清洗;
步骤S8:完成所述步骤S5后,将经过涂样后的所述舟型带进行装样;
步骤S9:选排一接收器,用以接收一铀氧化物电离的离子;
步骤S10:对所述步骤S9中所述铀氧化物电离的离子进行蒸发、电离温度调节;
步骤S11:对所述步骤S10中的所述铀氧化物电离的离子进行光学参数优化;
步骤S12:所述步骤S11完成后,对所述铀氧化物电离的离子进行数据采集,用以获得测量值;
步骤S13:对所述步骤S12中获得的所述测量值进行校正及不确定度计算。
2.根据权利要求1所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述铀氧化物为一UO+离子,所述UO+离子在适合的温度下电离出一238U18O+和一238U16O+两个离子。
3.根据权利要求1或2所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述步骤S1的具体过程为:将所述铀氧化物样品在一研磨钵中进行研磨,将研磨后的所述铀氧化物样品保存在一充满Ar的干燥器中。
4.根据权利要求1所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述步骤S2具体过程如下:在一木筷子上设置一凹槽,将所述普通样品带的中间部分放置在所述木筷子的所述凹槽上,然后将所述普通样品带的两端夹起,形成舟型。
5.根据权利要求4所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述步骤S6中的观察仪器为一扫描电子显微镜SEM,用以观测所述舟型带上样品的分布情况、载样量、涂样效果和试剂挥发情况。
6.根据权利要求2或3所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述舟型带上的所述样品通过一TIMS质谱仪进行测量。
7.根据权利要求6所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述TIMS质谱仪包括一电子倍增器和一法拉第杯,所述法拉第杯包括一法拉第杯AX和一H1法拉第杯;分别用来接收所述238U16O+和238U18O+两种离子,并通过测量238U18O/238U16O的比值来得到18O/16O的比值。
8.根据权利要求1所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述步骤S10中出现所述238U16O+信号后,手动调整电压和偏转电压并对D方向和Z方向透镜聚焦,用以获得最大的所述238U16O+和所述238U18O+两种离子信号。
9.根据权利要求2或3所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,当所述步骤S11中的所述238U16O2+和所述238U16O+离子浓度在最高的信号强度和峰形条件下,运行一测量程序,设置采集时间、采集数据和采集的循环次数,由此获得一测量值。
10.根据权利要求2所述的氧同位素TIMS测量方法,其特征在于,所述步骤13中的所述测量值校正及所述不确定度计算的公式分别如下:
所述测量值校正的计算公式为:
其中,k为校正系数;
(18O/16O)correctsample为样品氧同位素18O/16O的校正值;
(18O/16O)measample为样品氧同位素18O/16O的测量值;
所述不确定度的计算公式为:
其中σ为测量值的合成标准偏差。
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