[发明专利]一种贵金属掺杂氧化锌纳米粉体及其制备、应用

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种贵金属掺杂氧化锌纳米粉体及其制备、应用。

背景技术

纳米氧化锌是一种新型宽禁带半导体光催化剂，禁带宽度约为3.37eV，导带上的电子具有适中的还原能力，是目前被广泛研究的新型环保材料，因其无毒、成本低等优点，被广泛应用于光催化氧化反应。纳米氧化锌在光照射下，可产生光致电子-空穴对，催化氧化各种有机污染物，能将难降解的有机物最终氧化为CO₂和H₂O等无机物。纳米氧化锌虽然几乎能氧化去除水中所有的有机污染物，包括水处理技术很难除去的小分子有机物，但是ZnO的光催化效率较低。利用贵金属掺杂氧化锌可以扩展其光谱响应范围，而且能有效俘获激发电子，提高材料的光催化活性。利用半导体光催化降解有机污染物已经取得了广泛深入的研究并取得了很好的效果，因此利用贵金属掺杂纳米ZnO光催化降解罗丹明B是当前光催化领域研究的热点之一。

金属掺杂氧化锌纳米材料的制备一是采用气相沉积法（如CVD、PVD），二是采用液相化学合成法（如水热法、溶胶-凝胶法），但早期方法存在技术复杂，时间较长等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种贵金属掺杂氧化锌纳米粉体及其制备、应用。

基于上述目的，本发明采取了如下技术方案：

一种贵金属掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：（1）将有机醇溶剂加热至150—190℃；（2）加入乙酸锌-贵金属盐混合物的水溶液，在150—190℃反应5—60min，反应结束后，离心分离，将所得固体样品洗涤；（3）将步骤（2）所得样品干燥，即得。

所述有机醇溶剂为乙二醇、丙三醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600中的至少一种。

所述乙酸锌-贵金属盐混合物的水溶液的浓度为0.55—0.65mol/L，且乙酸锌和贵金属盐的摩尔比为50—100:1。

所述的贵金属盐为硝酸银、氯金酸或氯化钯。

所述步骤（3）中干燥温度为70—90℃，干燥时间为8—24h。

所述有机醇溶剂的加热方式为微波加热。

利用上述制备方法制得的贵金属掺杂氧化锌纳米粉体。

上述贵金属掺杂氧化锌纳米粉体作为光催化剂在光催化降解污水中有机污染物的应用。

本发明的制备贵金属掺杂氧化锌纳米粉的方法原料易得，操作简单，无需特殊工艺设备，在光催化处理有机污水领域具有良好的应用前景。

附图说明

图l为对比例1制备的氧化锌纳米粉体的场发射扫描电镜照片；

图2为本发明实施例1制备的银掺杂氧化锌纳米粉体的场发射扫描电镜照片；

图3为本发明实施例2制备的钯掺杂氧化锌纳米粉体的场发射扫描电镜照片；

图4为本发明实施例3制备的金掺杂氧化锌纳米粉体的场发射扫描电镜照片；

图5为样品a1、a2、a3、a4的光催化性能测试结果，光催化降解效率采用光照后罗丹明-B平衡浓度（C）与光照前罗丹明B初始浓度（C₀）的比值的百分数表示。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。

实施例1

Ag掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法：

（1）称取0.003mol的乙酸锌及0.03mmol的硝酸银，加入5mL的蒸馏水，然后置于超声清洗器中超声振荡充分溶解，得乙酸锌-硝酸银溶液；

（2）取50mL乙二醇置于两口瓶中，放入电磁搅拌子，将两口瓶调整好置于微波液相合成仪中，设定反应温度为170℃，反应时间为20 min，待温度升至设定温度并保持稳定后，加入所配制的乙酸锌-硝酸银溶液，反应结束后，将溶液离心，吸出上层溶液，将下层固体依次用去离子水、无水乙醇各洗涤三次；

（3）最后，将步骤（2）所得样品在80℃的真空干燥箱里真空干燥8h，得到Ag掺杂氧化锌纳米粉体，产物标记为a2，场发射扫描电镜照片见图2，由图2可知，其粒度在30-50nm之间。

实施例2

Pd掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法：

（1）称取0.003mol的乙酸锌及0.03mmol的氯化钯，加入5mL的蒸馏水，然后置于超声清洗器中超声振荡充分溶解，得乙酸锌-氯化钯溶液；