[发明专利]一种工业助剂N-正丁基邻苯二甲酰亚胺的合成方法有效
申请号: | 201410137708.1 | 申请日: | 2014-04-08 |
公开(公告)号: | CN103922993A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 邹从伟;周芬;戴久坤;沈永刚;邹从欢 | 申请(专利权)人: | 仪征市海帆化工有限公司 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
代理公司: | 扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222 | 代理人: | 王玉霞 |
地址: | 211400 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业 助剂 丁基 二甲 亚胺 合成 方法 | ||
1.一种工业助剂N-正丁基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,该化合物分子结构式为:
,
其特征在于,所述合成方法是以邻苯二甲酰亚胺和1-丁烯为主要反应底物,在引发剂或光引发条件下进行自由基加成反应,得到N-正丁基邻苯二甲酰亚胺,反应底物中邻苯二甲酰亚胺与1-丁烯的摩尔比为1:1---1:7,所述引发剂为有机过氧化物或无机过氧化物,邻苯二甲酰亚胺与有机过氧化物引发剂的摩尔比为5:1-10:1,邻苯二甲酰亚胺与无机过氧化物引发剂的摩尔比为1:1-1:4,反应温度为常温到100℃之间,反应时间为3-24小时;
所述自由基加成反应的方程式为:
。
2.根据权利要求1所述的工业助剂N-正丁基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述光引发条件下,先通过 pH调节剂将反应体系pH值调到7.5-8.5之间,再在光照下进行自由基加成反应。
3.根据权利要求2所述的工业助剂N-正丁基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述 pH调节剂为2%邻苯二甲酰亚胺钾的乙腈溶液。
4.根据权利要求1所述的工业助剂N-正丁基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰或过氧化二叔丁基。
5.根据权利要求1所述的工业助剂N-正丁基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述无机过氧化物为过硫酸铵,在引发剂为过硫酸铵条件下,加入硝酸银作为助催化剂。
6.根据权利要求5所述的工业助剂N-正丁基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述硝酸银和过硫酸铵的摩尔比为1:1-1:3。
7.根据权利要求1所述的工业助剂N-正丁基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述在光引发加成反应条件下的反应温度是常温到60℃之间,在有机过氧化物引发加成反应条件下的反应温度是50℃-100℃,在无机过氧化物引发加成反应条件下的反应温度是常温到50℃之间。
8.按照权利要求1所述的工业助剂N-正丁基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述自由基加成反应要在溶剂中进行。
9.按照权利要求8所述的工业助剂N-正丁基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述溶剂在光引发自由基加成反应的条件下是乙腈,所述溶剂在有机过氧化物引发自由基加成反应的条件下是乙腈或四氯化碳,所述溶剂在无机过氧化物引发自由基加成反应条件下是浓度为50-80%的硫酸, 乙腈或四氯化碳的质量是邻苯二甲酰亚胺质量的10-60倍。
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