[发明专利]一种钴基氧化物热电材料的制备方法

权利要求书

1.一种钴基氧化物热电材料的制备方法，其特征在于钴基氧化物热电材料的制备方法是按以下步骤进行：

一、称取四水合硝酸钙、六水合硝酸钴和柠檬酸作为原料；所述四水合硝酸钙、六水合硝酸钴和柠檬酸的摩尔比为3:4:21；

二、将步骤一称取的四水合硝酸钙溶于去离子水中，得到硝酸钙溶液；将步骤一称取的六水合硝酸钴溶于去离子水中，得到硝酸钴溶液；将步骤一称取的柠檬酸溶于去离子水中，得到柠檬酸溶液；

三、将步骤二得到的硝酸钙溶液和硝酸钴溶液混合在反应器中，然后在温度为60℃～80℃的条件下，边搅拌边向反应器中滴加步骤二得到的柠檬酸溶液，得到混合溶液；

四、将步骤三得到的混合溶液在温度为80℃～100℃的条件下，然后在1000G～5000G的水平方向稳恒外磁场中搅拌至混合溶液变成粉红色透明粘稠胶体；

五、将步骤四得到的红色透明粘稠胶体在温度为180℃～220℃的烘箱中干燥10h～16h，得到干凝胶；

六、将步骤五得到的干凝胶研磨成粉体后放置在电炉子上进行自蔓延燃烧，然后将自蔓延燃烧后的粉体放置在马弗炉中，在温度为450℃～600℃的条件下烧结4h～8h后，再在温度为850℃的空气炉中烧结6h～10h；得到Ca₃Co₄O_9+δ粉体；

七、将步骤六得到的Ca₃Co₄O_9+δ粉体在3000G的稳恒外磁场中预压成片状，然后在温度为200℃～300℃、压力为25MPa～40MPa的条件下进行热压成型，得到Ca₃Co₄O_9+δ块体；

八、将步骤七得到的Ca₃Co₄O_9+δ块体在温度为850℃的空气炉中烧结10h～16h，得到钴基氧化物热电材料。

2.根据权利要求1所述的一种钴基氧化物热电材料的制备方法，其特征在于步骤三在温度为70℃的条件下，边搅拌边向反应器中滴加步骤二得到的柠檬酸溶液。

3.根据权利要求1所述的一种钴基氧化物热电材料的制备方法，其特征在于步骤四在1500G的水平方向稳恒外磁场中搅拌至混合溶液变成粉红色透明粘稠胶体。

4.根据权利要求1所述的一种钴基氧化物热电材料的制备方法，其特征在于步骤四在2000G的水平方向稳恒外磁场中搅拌至混合溶液变成粉红色透明粘稠胶体。

5.根据权利要求1所述的一种钴基氧化物热电材料的制备方法，其特征在于步骤四在3000G的水平方向稳恒外磁场中搅拌至混合溶液变成粉红色透明粘稠胶体。

6.根据权利要求1所述的一种钴基氧化物热电材料的制备方法，其特征在于步骤四在4000G的水平方向稳恒外磁场中搅拌至混合溶液变成粉红色透明粘稠胶体。

7.根据权利要求1所述的一种钴基氧化物热电材料的制备方法，其特征在于步骤五在温度为200℃的烘箱中干燥12h。

8.根据权利要求1所述的一种钴基氧化物热电材料的制备方法，其特征在于步骤七在温度为500℃的条件下烧结6h后，再在温度为850℃的空气炉中烧结8h；得到Ca₃Co₄O_9+δ粉体。