[发明专利]一种含芘基自由基引发剂及其合成方法和用途无效
申请号: | 201410138941.1 | 申请日: | 2014-04-08 |
公开(公告)号: | CN103923234A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 崔健;闫业海;陈钊;辛兰霞;赵帅 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C08F4/04 | 分类号: | C08F4/04;C08F120/14;C08F112/08;C08F126/06;C08F299/02;C01B31/04;C07C255/61;C07C253/30 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含芘基 自由基 引发 及其 合成 方法 用途 | ||
1.一种含芘基自由基引发剂,其特征在于它由下述通式(A)表示
通式中R1为之一,其中a=0~4、b=0~1、c=0~3、d=0~3;其化学结构上是一种对称型含芘基偶氮类化合物,热分解后能够产生两个分子结构相同的含芘基初级自由基。
2.权利要求1所述的含芘基自由基引发剂的合成方法,其特征在于采用酯化反应进行合成,在反应助剂存在下,常规商品引发剂与含芘基小分子化合物在有机溶剂中进行化学反应,反应温度为10~60℃,反应时间为6~72小时,反应气氛为空气、氮气或氩气;合成在同一反应器中一次完成,无需对中间产物进行额外的分离、提纯;上述常规商品引发剂为采用通式(B)表示的化合物
R2-N=N-R2 (B)
其中R2为含芘基小分子化合物为采用通式(C)表示的化合物
其中R3为-OH(对应x=0~4)或(对应x=0~3),用量为2.2~2.5mol每1mol常规商品引发剂;反应助剂为“EDC.HCl+DMAP,用量摩尔比:EDC.HCl:DMAP:常规商品引发剂=2.3~2.6:0.3~0.5:1”或“EDC.HCl+DMAP+HOBT,用量摩尔比:EDC.HCl:DMAP:HOBT:常规商品引发剂=2.3~2.6:0.3~0.5:2.5~2.9:1”;反应的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺中一种或两种或多种溶剂的混合物,用量为0.3~1.5ml每1mg常规商品引发剂。
3.权利要求1所述的含芘基自由基引发剂的合成方法,其特征在于采用酰胺化反应进行合成,在反应助剂存在下,常规商品引发剂与含芘基小分子化合物在有机溶剂中进行化学反应,反应温度为10~60℃,反应时间为6~72小时,反应气氛为空气、氮气或氩气;合成在同一反应器中一次完成,无需对中间产物进行额外的分离、提纯;上述常规商品引发剂为采用通式(B)表示的化合物
R2-N=N-R2 (B)
其中R2为含芘基小分子化合物为采用通式(C)表示的化合物
其中R3为-NH2(对应x=0~1),用量为2.2~2.5mol每1mol常规商品引发剂;酰胺化反应的反应助剂为“EDC.HCl+NHS,用量摩尔比为EDC.HCl:NHS:常规商品引发剂=2.3~2.6:2.5~2.9:2.5~2.9:1”或“EDC.HCl+Sulfo-NHS”,用量摩尔比为EDC.HCl:Sulfo-NHS:常规商品引发剂=2.3~2.6:2.5~2.9:1”;反应的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺中一种或两种或多种溶剂的混合物,用量为0.3~1.5ml每1mg常规商品引发剂。
4.根据权利要求2或3所述的含芘基自由基引发剂的合成方法,其特征在于有机溶剂采用二氯甲烷或三氯甲烷,反应温度为25~35℃,反应时间为18~28小时,反应气氛为氮气。
5.根据权利要求1所述的含芘基自由基引发剂的用途,其特征在于用作烯类化合物聚合反应的热引发剂,以合成含芘基高分子化合物;烯类化合物为可以采用常规商品偶氮类引发剂进行聚合的不饱和化合物,该烯类不饱和化合物可以是单体、低聚物或是它们的混合物;聚合反应实施方法为本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合;含芘基自由基引发剂的用量为烯类化合物量的0.1~1%;聚合温度为50~120℃,聚合时间为5~72小时。
6.根据权利要求5所述的含芘基自由基引发剂的用途,其特征在于所说的烯类化合物为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、N-乙烯基咪唑或聚乙二醇甲基丙烯酸单酯之一,烯类化合物的聚合反应采用溶液聚合方法,溶剂为二甲基甲酰胺、环己酮或二甲基乙酰胺,聚合温度为70~100℃,聚合时间为18~28小时。
7.根据权利要求5所述的含芘基自由基引发剂的用途,其特征在于所说的含芘基高分子化合物具有芘基团位于高分子链末端、单个高分子链平均含0.9~1.2个芘基团。
8.根据权利要求5合成的含芘基高分子化合物的用途,含芘基高分子化合物可作为分散助剂用于分散助剂辅助液相剥离法制备石墨烯,石墨烯的原料为天然石墨,溶剂为氯仿、四氢呋喃、丙酮、乙醇等低沸点有机溶剂或水。
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