[发明专利]一种Bi4LaTi3FeO15多铁薄膜的化学制备方法无效

专利信息
申请号: 201410139124.8 申请日: 2014-04-09
公开(公告)号: CN103951404A 公开(公告)日: 2014-07-30
发明(设计)人: 宿杰;卢朝靖;王晓杰;李华兵 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: C04B35/26 分类号: C04B35/26;C04B35/624;C01G49/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266071 山东省青岛市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 bi sub lati feo 15 薄膜 化学 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种Bi4LaTi3FeO15多铁薄膜的化学制备方法,其特征在于,包括下述步骤:

(a)Bi4LaTi3FeO15前驱体溶胶的配制:以分析纯的硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O),氧化镧(La2O3),乙酰丙酮铁(C15H21FeO6)和钛酸丁酯(Ti(C4H9O)4)等为主要原料;按Bi4LaTi3FeO15称取符合化学剂量比的各种原料进行配置;为了弥补在后续热处理过程中Bi元素的挥发,称量时Bi(NO3)3·5H2O过量4~6mol%;

(b)在匀胶机上甩胶,直接在洁净的(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上沉积Bi4LaTi3FeO15湿膜;

(c)Bi4LaTi3FeO15湿膜在快速热处理炉中进行热处理;

(d)待快速热处理炉炉温自然冷却至室温后将薄膜取出,重复步骤(b)和(c)5~10次,最后得到Bi4LaTi3FeO15多铁薄膜。

2.如权利要求1所述的一种Bi4LaTi3FeO15多铁薄膜的化学制备方法,其特征在于,步骤(a)中的具体步骤是:

(1)按摩尔比La∶HNO3=1∶20量取浓HNO3,然后将La2O3加入到浓HNO3,置于磁力搅拌器上搅拌至溶液澄清;

(2)按摩尔比Bi∶CH3COOH=1∶20量取CH3COOH,然后将Bi(NO3)3·5H2O加入到CH3COOH中,置于恒温磁力搅拌器上55℃加热搅拌1.5h,以除去Bi(NO3)3·5H2O中的结晶水,待溶液冷却到室温后向其中加入C15H21FeO6,重新放在磁力搅拌器上搅拌至C15H21FeO6溶解;

(3)将(1)得到的溶液加入到(2)得到的溶液中搅拌0.5h,然后按化学计量比滴加Ti(C4H9O)4并搅拌,混合均匀后加入乙二醇甲醚将上述所得溶液定容为0.05mol/L~0.1mol/L,;

(4)往(3)所得溶液中加入其体积1%的乙酰丙酮并搅拌4h,过滤得到均匀稳定的红褐色前驱体溶胶。

3.如权利要求1所述的一种Bi4LaTi3FeO15多铁薄膜的化学制备方法,其特征在于,步骤(b)中,匀胶机的转速为3000~6000rpm,匀胶30s。

4.如权利要求1所述的一种Bi4LaTi3FeO15多铁薄膜的化学制备方法,其特征在于,步骤(c)中:以20℃/s的速率从室温升到200℃,保温300s;再以25℃/s的速率升至300℃~450℃,保温250s,然后以20℃/s~80℃/s的速率快速升至700℃~800℃,保温300s,在流动O2气氛中退火结晶,O2的流量为1~5L/min。

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