[发明专利]一种利用WO3和稀土金属元素La对光催化剂TiO2进行改性的方法有效
申请号: | 201410139406.8 | 申请日: | 2014-04-08 |
公开(公告)号: | CN104056619A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 王燕;闫晗;马德方;韩绮;高宝玉;岳钦艳;李倩 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01J23/30 | 分类号: | B01J23/30 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 wo sub 稀土 金属元素 la 对光 催化剂 tio 进行 改性 方法 | ||
1.一种利用WO3和稀土金属元素La对光催化剂TiO2进行改性的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取钛酸四丁酯,磁力搅拌条件下,将钛酸四丁酯滴加至无水乙醇中,所述钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为:3:6~3:10,再加入冰乙酸,形成A溶液,所述冰乙酸与无水乙醇的体积比为:1:(10~15);
2)将HNO3 加入无水乙醇中,搅拌均匀后,继续滴加去离子水搅拌均匀,形成B 溶液,所述HNO3 与无水乙醇的体积比为:1:(10~15),所述去离子水与无水乙醇的体积比为:1:(5~8);
3)将B 溶液在搅拌条件下滴加至A 溶液中,滴加完毕,继续搅拌10-20min,制得混合溶液,所述B 溶液与A 溶液的体积比为:5-10:15-30;
4)将钨酸铵溶液滴加入步骤3)制得的混合溶液中,然后再滴加硝酸镧溶液,控制滴加速度使其不产生白色沉淀,制得复合溶胶,所述Ti:WO3:La 的摩尔比为=100:(4~8):(2~5);
5)将步骤4) 制得复合溶胶在15~25℃下静置24h,形成复合凝胶,制得的复合凝胶烘干、研磨至粉状;
6)将步骤5)制得的粉状复合凝胶于350~600℃下恒温煅烧3~6 小时,制得WO3-La/TiO2复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的利用WO3和稀土金属元素La对光催化剂TiO2进行改性的方法,其特征在于,步骤1)中磁力搅拌的速度为500~600r/min,钛酸四丁酯滴加速率1.5~2ml/min,冰乙酸的滴加速率0.4~0.6ml/min。
3.根据权利要求1所述的利用WO3和稀土金属元素La对光催化剂TiO2进行改性的方法,其特征在于,步骤2)中所述HNO3质量分数约为65~68%。
4.根据权利要求1所述的利用WO3和稀土金属元素La对光催化剂TiO2进行改性的方法,其特征在于,步骤3)中,搅拌速度为500~600r/min,B溶液的滴加速度为1-1.2ml/min。
5.根据权利要求1所述的利用WO3和稀土金属元素La对光催化剂TiO2进行改性的方法,其特征在于,步骤4)中,所述钨酸铵溶液的浓度为8~15g/L,所述的硝酸镧溶液的浓度为1~8g/L,进一步优选的,钨酸铵溶液的浓度为10g/L,所述的硝酸镧溶液的浓度为5g/L。
6.根据权利要求1所述的利用WO3和稀土金属元素La对光催化剂TiO2进行改性的方法,其特征在于,步骤4)中,钨酸铵溶液的滴加速度为0.7~1ml/min,硝酸镧溶液的滴加速度为0.5~0.8ml/min。
7.根据权利要求1所述的利用WO3和稀土金属元素La对光催化剂TiO2进行改性的方法,其特征在于,步骤4)中,所述Ti:WO3:La的摩尔比为=100:(5~6):(3~4)。
8.根据权利要求1所述的利用WO3和稀土金属元素La对光催化剂TiO2进行改性的方法,其特征在于,步骤5)中,制得的复合凝胶是在100~120℃条件下烘干时间为2~4h。
9.根据权利要求1所述的利用WO3和稀土金属元素La对光催化剂TiO2进行改性的方法,其特征在于,步骤6)中,制得的粉状复合凝胶放入马弗炉进行煅烧,在空气气氛中将马弗炉升温至350~600℃,保持350~600℃煅烧3~6小时,所述的升温速率控制在1~4℃/min。
10.一种利用WO3和稀土金属元素La对光催化剂TiO2进行改性的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取15~30ml钛酸四丁酯,在500~600r/min磁力搅拌条件下,将50~80ml钛酸四丁酯滴加至无水乙醇中,再加入3~6ml冰乙酸,形成A溶液,
2)将1~2ml的HNO3加入15~30ml的无水乙醇中,搅拌均匀后,继续加入2~4ml去离子水搅拌均匀,形成B溶液,
3)将B溶液在500~600r/min搅拌条件下缓慢滴加至A溶液中,所述B溶液的滴加速度为1~1.2ml/min,滴加完毕后,继续以500~600r/min的速度搅拌10-20min,制得混合溶液;
4)将浓度8~15g/L的钨酸铵溶液滴加入步骤3)制得的混合溶液中,所述的滴加速度为0.7~1ml/min,再滴加浓度为1~8g/L的硝酸镧溶液,控制硝酸镧溶液的滴加速度为0.5~0.8ml/min使其不产生白色沉淀,制得复合溶胶,所述Ti:WO3:La的摩尔比为=100:(4~8):(2~5);
5)将步骤4)制得复合溶胶在15~25℃下静置24h,形成复合凝胶,制得的复合凝胶在100~120℃条件下烘干时间为2~4h,研磨至粉状;
6)将步骤5)制得的粉状复合凝胶放入马弗炉进行煅烧,在空气气氛中将马弗炉升温至350~600℃,保持350~600℃煅烧3~6小时,所述的升温速率控制在1~4℃/min。
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