[发明专利]一种四价铌和五价铌的分离及分析方法

说明书

  

技术领域

本发明属于冶金及矿物分析领域，涉及一种新的矿物和含铌冶金炉渣中四价铌和五价铌的分离及分析方法。适用于矿物和含铌冶金炉渣中四价铌和五价铌的定量分析。本发明的方法可以先将含铌炉渣和矿物中的四价铌和五价铌进行分离，然后再定量分析。且具有简单、易操作、不受矿物和炉渣中铁的影响等特点。 

  

背景技术

铌是微合金钢的重要合金元素之一，在冶炼过程中不可避免地会有部分金属铌被氧化进入炉渣中。由于铌是过渡族金属元素，有Nb²⁺、Nb⁴⁺、Nb⁵⁺三种价态。相关研究已表明，炉渣中的铌主要以四价铌和五价铌的形式存在，且四价铌和五价铌的相对含量受冶炼氧分压、炉渣组成及温度等因数的影响。所以，定量分析炉渣中四价铌和五价铌的含量，是优化冶炼工艺的需要；另外，研究铌氧化物在冶炼炉渣中的热力学性质时，也需要定量分析炉渣中四价铌和五价铌的含量。 

目前，分析冶金炉渣中四价铌和五价铌的方法如下。首先测出铌的总量，下一步再分析四价铌的含量，总铌含量减去四价铌的含量即为五价铌的含量。 

其中，总铌含量的分析方法如下：首先将炉渣样品在铂坩埚中用氢氟酸乙酸混合液溶出其中的CaO和SiO₂，其反应如（1）和（2）所示。 

             (1) 

                              (2)

在保护气氛下过滤后，将滤渣装入铂坩埚，加焦硫酸钾熔融至红色透明状，冷却。然后，用酒石酸-盐酸混合液浸出熔融冷却样中的铌。最后，在浸出液中加入适量的巯基乙酸溶液去除铁对测试过程的干扰，加入EDTA溶液络合金属离子，加入盐酸溶液和氯代磺酚S，水浴加热60至70摄氏度5min以上发色。由于在HCl存在条件下，铌与氯代磺酚S（4,5-二羟基-3,6双（5-氯-2羟基-3-磺酸苯偶氮）-2,7-萘二磺酸）生成组成1:1络合物，其最大吸收波长在650nm。故在 650nm波长进行分光光度测试，即可得到全铌的含量。

四价铌含量的分析方法简述如下。炉渣样品在CO₂气氛的手套箱中粉碎（防止氧化和去除水分）。然后，配比远远过量的Fe³⁺离子，并加入硫酸和氢氟酸混酸，在有氮气保护的聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行消解。Fe³⁺离子可以将Nb⁴⁺离子氧化为Nb⁵⁺从而生成Fe²⁺离子，反应如（3）所示。 

                        (3)  

由于生成的Fe²⁺离子与原有的Nb⁴⁺离子等量，再利用Ce⁴⁺离子电位滴定分析Fe²⁺离子含量，反应如（4），即可确定炉渣中Nb⁴⁺离子含量。

                        (4) 

   可见，上述定量分析冶金炉渣中四价铌和五价铌含量的过程繁杂，且繁杂的分析过程会导致误差的累积。该方法最大的缺点是，当矿物和炉渣中铁存在时，将影响分析四价铌含量的分析。所以，很有必要寻找一种简单、便捷，并可以分析含铁矿物及熔渣中四价铌和五价铌含量的方法。

  

发明内容

本发明提供了一种全新的矿物和冶金炉渣中四价铌和五价铌的分离及分析方法。 

该分析方法如下：一种四价铌和五价铌的分离及分析方法，其特征是将含铌炉渣或矿物研磨至-200目，放入干净锥形瓶中，加入氢氟酸与浓硝酸水溶液，所述的浓硝酸为分析纯，所述的氢氟酸是分析纯，放在电子调温炉上加热溶解15分钟，加入去离子水，过滤，并反复洗涤滤饼，收集滤液，滤液浓缩后分析其中的铌含量，即可得出炉渣或矿物中四价铌含量，滤渣中铌含量即可得出炉渣或矿物中五价铌含量。 

本发明的另一个优先方案是上述的氢氟酸与浓硝酸水溶液中水、浓硝酸、氢氟酸的体积比为3：1：1。