[发明专利]一种异质结构光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及环保技术领域，也涉及光催化技术领域中催化剂的制备技术领域。

背景技术

随着工农业的不断发展，水污染等环境问题使得人们广泛关注光降解污染物材料的研究和制备。锡氧化合物(SnO₂ (Eg=3.5eV at RT)和SnO (Eg=2.7eV at RT))由于其制备工艺成熟、在碱性及酸性溶液中光照下性能稳定等优点在光催化有着广泛应用。但是由于其SnO₂ 及SnO属于宽禁带半导体，只限于在紫外光下实现光催化性能。单纯使用SnO₂ 及SnO作为光催化剂在实际使用中受到很大限制。

改善锡氧化合物光催化性能主流方法有：对形貌及尺寸进行控制来增加其光吸收效率及光催化反应面积；通过引入窄禁带半导体形成异质结来提高光催化性能及实现可见光下光催化，根据异质能带结构特点，其中                                               型异质半导体由于可以在很大程度上实现光生载流子的有效分离成为异质光催化剂的首选材料。以上主流方法虽然在一定程度上提高了半导体的光催化性能，但仍然存在诸如步骤繁琐、所得产物量小、成本昂贵等问题，因而也限制了在工业领域的应用。

Sn₃O₄作为锡基氧化物的同源系列氧化物由于其属于窄禁带半导体，且到目前为止实验上制备制备SnO/Sn₃O₄还未有报道。本发明首次在实验上通过传统的一步水热法成功实现了SnO/Sn₃O₄低成本制备，且该SnO/Sn₃O₄ II型异质结构有望在可见光下实现优良的光催化性能。

发明内容

本发明目的是制备一种利于降低生产成本，具有较高的光催化性能的异质结构光催化剂的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1) 将NaOH、尿素和SnCl₂·2H₂O溶于乙醇水溶液中，形成混合溶液；

2) 将混合溶液置于反应釜内，在混合溶液的温度为180℃的条件下进行反应；

3) 反应完成后，将混合体系冷却至常温，取沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心清洗，取固体物在60℃下干燥后，取出产物。

本发明的优点在于合成的产物中SnO和Sn₃O₄两种异质结构产物并存，形成了空心花状，具有较大的比表面积及空心绒球结构，具有很高的光吸收效率，光催化性能高，光催化剂性能稳定无二次污染。本发明方法，一步合成，合成温度低，制备工艺简单，制备所需原材料便宜，合成量大，解决了传统光催化剂两步或者多步合成且制备成本高的问题，可推广并应用于工业领域。

另外，考虑到前驱溶液的合适粘稠度，本发明所述乙醇水溶液的乙醇质量百分比为60%。

考虑到制备出大比表面积及优良光吸收性能的花状纳米结构，本发明所述NaOH、尿素和SnCl₂·2H₂O的投料质量比为1.2:1:565。

所述NaOH和乙醇水溶液中乙醇的投料比为4g:75ml。

附图说明

图1为本发明实例所制备的具有高的光催化性能的SnO/Sn₃O₄ II型异质结构的X-射线衍射图。

图2为本发明实例所制备的具有高的光催化性能的SnO/Sn₃O₄ II型异质结构的扫描电镜照片图。

图3为本发明实例所制备的具有高的光催化性能的SnO/Sn₃O₄ II型异质结构的透射电镜和选区电子衍射图。

图4为本发明实例所制备的光催化性能的SnO/Sn₃O₄ II型异质结构材料的紫外-可见光吸收性能及由此计算出的异质结的能带结构。

图5本发明实例所制备的具有高的光催化性能的SnO/Sn₃O₄ II型异质结构的光催化性能图。

具体实施方式

一、制备异质结构光催化剂：