[发明专利]一种低聚原花青素的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学有效成分提取技术领域，具体涉及一种制备聚合度均一的低聚原花青素的方法。

背景技术

原花青素（Proanthocyanidins）是一类黄烷醇单体及其聚合体的多酚化合物，其共同的特点是在酸性介质中加热均可产生花色素，故又称为原花色素，是植物中一种色素成分，广泛存在于各种植物中。

葡萄籽原花青素（grape seed procyanidine）是一类存在于葡萄籽中的天然植物活性物质，其具有良好的抗氧化、清除自由基的功效，在食品、保健品、药品等领域有较多应用。葡萄籽原花青素的基本结构是由不同数量的儿茶素或表儿茶素单体聚合而成的多聚体，通常将含有2-4个单体的称为低聚体原花青素(oligomersic procyanidine)，含有4个以上单体的称为高聚体原花青素(polymersic procyanidine)。而通常情况下，低聚体原花青素被认为是抗氧化功效的精髓所在，其需求更为广泛。

目前国内外市场销售和应用的原花青素产品的制备一般均是以葡萄籽为提取原料，经过水提或有机溶剂提取、浓缩、树脂吸附和洗脱等步骤获得的。但是在普遍存在提取率不高，使用不环保的试剂，洗脱得到的产物含有大量单体以及聚合度大于4的高聚体，不仅使得整体的溶解度不高、原料利用率较低，更重要的是其产品的整体抗氧化功效也收到较大的影响。

中国专利CN101781279A公开了一种葡萄籽原花青素的制备方法，其以85-95℃的水溶液浸提葡萄籽，并将提取物以乙醇提取，再经柱层析分离等处理，得到低聚体的原花青素。中国专利CN101597273A同样公开了一种低聚体原花青素的制备方法，其以35%的乙醇溶液浸提葡萄籽，并将提取物调pH碱性析出沉淀物，随后将沉淀物溶于pH4.0、35%乙醇提取，滤液经滤膜截留获取低聚体原花青素沉淀物。

但是实际产品中发现，现有技术中直接制取的原花青素中，其产物中包含有大量的原青花素单体及高聚体，由于整个产物以平均聚合度进行评价，导致其产物虽然也基本符合平均聚合度为2-4的低聚物要求，但是，鉴于整个产品中真正具有高效抗氧化功能的聚合度2-4的原花青素的实际含量较低，而大大影响了产品的效果。同时对于产品中含有的高聚体产物没有得到有效的利用，不仅影响产品性能，也导致原料的浪费及成本的提高。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中制取的低聚体原花青素中含有大量的单体及高聚体而严重影响产品性能的问题，进而提供一种制备聚合度均一、产品性能较好的低聚体原花青素的方法。

本发明还进一步提供了一种由上述方法制备的到的聚合度均一的低聚体原花青素。

本发明提供了一种低聚体原花青素的制备和精制方法，包含以下步骤：

（1）取含低聚体原花青素植物原料，干燥并粉碎过筛，得到植物干粉；

（2）以体积浓度60-70%的乙醇水溶液浸提所述植物干粉，并控制反应pH4.0-4.4，收集提取液得到含原花青素粗提液；

（3）将所述粗提液经大孔树脂吸附处理，并水洗去杂质；

（4）以体积浓度5-10%的乙醇洗脱，收集洗脱液得到单体原花青素；

（5）以体积浓度20-30%的乙醇洗脱，收集洗脱液得到低聚体原花青素；

（6）收集含低聚体原花青素洗脱液，减压浓缩除醇，并冷冻干燥，即得所需的低聚体原花青素。

进一步的，所述步骤（3）中，所述大孔树脂为AB-8大孔树脂。

所述步骤（2）中，所述乙醇溶液的体积份数与所述植物干粉的重量份数比例为6-7：1，所述重量份数与所述体积份数的关系为g/ml的关系。

所述步骤（2）中，所述浸提步骤操作温度为40-50℃。

所述步骤（2）中，所述浸提步骤重复2-3次，每次30-40分钟。

所述步骤（3）之前，还包括将所述粗提液减压浓缩除醇的步骤。

所述步骤（1）中，所述干燥步骤为冷冻干燥。

更优的，所述步骤（5）之后，还包括以50-60%的乙醇洗脱的步骤（5’），收集洗脱液得到高聚体原花青素。

所述步骤（5’）后，还包括将所述含高聚体原花青素洗脱液加入总量0.5%-0.8%稀盐酸，进行水解的步骤，收集水解液，并重复所述步骤（3）和（5），得到含低聚体原花青素洗脱液。

所述的高聚体洗脱液中加入总量0.5%-0.8%的稀盐酸，稀盐酸的浓度为含标准市售37%浓盐酸的20%的水稀释液。

所述水解高聚体原花青素步骤的操作温度为60℃。