[发明专利]四硼化钇的制备方法在审
申请号: | 201410140143.2 | 申请日: | 2014-04-09 |
公开(公告)号: | CN103896297A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 宋觉敏;刘华;朱剑军;王志坚;成勇;龙曾成 | 申请(专利权)人: | 湖南稀土金属材料研究院 |
主分类号: | C01B35/04 | 分类号: | C01B35/04 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 吴贵明 |
地址: | 410126 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四硼化钇 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及稀土硼化物制备领域,特别地,涉及一种四硼化钇的制备方法。
背景技术
四硼化钇(YB4)具有2800℃的高熔点,热压样品室温下的显微硬度可达28.5±1.0Gpa,弯曲强度可达到300MPa,热膨胀系数达到7.6×10-6℃,其在1200℃以上才会氧化,密度为4.32g/cm3,由于其具有高熔点、高硬度及强度,密度小,耐氧化性能、优良的化学稳定性、良好的电与磁性质等优异的物化和电学性能,因而四硼化钇是一种适合于超高温环境及核环境等极端环境下应用的性能优良的高温热电材料。四硼化钇运用领域涉及高超声速飞行器前缘热保护系统以及火箭推进组件等各种需要高温热电部件材料的领域。
现在针对四硼化钇的制备方法有固相反应法、硼热还原法和铝热法已被报道。固相反应法中采用高纯金属态Y和B反应,原材料成本高应用范围受限。硼热还原法与铝热法则会在其反应过程中会产生较多的如氧化铝等杂质。硼热还原法与铝热法所需设备加工成本高。
发明内容
本发明目的在于提供一种四硼化钇的制备方法,以解决现有技术中四硼化钇的制备成本过高,产物纯度低等技术问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种四硼化钇的制备方法,包括以下步骤:将制备所述四硼化钇用的各种原料混合,所述原料包括氧化钇和碳化硼且所述氧化钇与所述碳化硼的摩尔比为1∶0.5~2.2;将经混合得到的混合物烧结得到所述四硼化钇。
进一步地,原料中所述氧化钇与所述碳化硼的摩尔比为1∶1.5~2.0。
进一步地,原料中还包括另一种含碳物质,所述另一种含碳物质选自石墨、炭黑或活性炭任意一个或多个组成的组。
进一步地,原料中所述氧化钇:所述碳化硼:所述另一种含碳物质的摩尔比为1∶0.5~2.2∶0~2.0。
进一步地,原料中所述氧化钇:所述碳化硼:所述另一种含碳物质摩尔比为1∶1.5~2.0∶0~1.5。
进一步地,原料粒度小于270微米。
进一步地,烧结温度为1350~1750℃。
进一步地,烧结温度为1650~1700℃。
进一步地,烧结时间为0.5~1.5小时。
进一步地,烧结时间为0.5~1小时。
本发明具有以下有益效果:
本发明提供的四硼化钇的制备方法以碳还原氧化钇的方法制得,该法工艺过程简单,产物中四硼化钇纯度可达99%。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图,对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1是本发明优选实施例工艺流程示意图;
图2是本发明优选实施例所得产物的衍射分析图谱;以及
图3是本发明优选实施例所得产物的衍射分析图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明,但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
本发明提供的方法通过烧结使得氧化钇和碳化硼发生还原反应,采用价格低廉的原料即可制得纯度为99%的四硼化钇,降低了生产成本。
本发明提供的四硼化钇制备方法包括以下步骤:以氧化钇和碳化硼为原料混合后烧结得到四硼化钇。
氧化钇与碳化硼的按氧化钇和碳化硼的摩尔比为1∶0.5~2.2混合。如果不按此比例混合,反应过程中钇元素与硼元素在烧结温度下会发生其他未知的副反应,从而产物大量结构和性质未知的杂质,为产物的后续提纯增加困难。从而无法获得纯度达99%的四硼化钇。按此比例混合氧化钇和碳化硼能减少反应过程中副反应的产生,使得所得产物中四硼化钇的含量达到90%。优选的氧化钇与碳化硼的按氧化钇和碳化硼的摩尔比为1∶1.5~2.0。按此比例混合制得四硼化钇纯度可达99%以上,产物中四硼化钇的含量将更高。最优反应比例为氧化钇和碳化硼的摩尔比为1∶1.8,此时产物中四硼化钇含量和纯度达到最优。
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