[发明专利]一种水果中植物生长调节剂残留检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水果中植物生长调节剂残留检测方法，特别是对氯吡脲、乙烯利、4-氯苯氧乙酸钠和2,4-二氯苯氧乙酸钠的同时检测的方法。

背景技术

随着社会的不断发展，产品的多样性和丰富性在带给人们物质享受的同时，各种弊端也不知不觉走近了我们的生活。 “大如乒乓球”的草莓，“乒乓葡萄”、“土豆大小”的猕猴桃、外观“鲜艳”的番茄，“催熟剂催熟”的芒果、香蕉在市场上随处可见；但是，在这些现象的背后，却隐藏着“违背自然规律的奥秘”。这就是因为在种植或后期催熟过程中使用了例如“大果灵”、“膨大剂”、“乙烯利”、“番茄灵”等植物生长调节剂，植物生长调节剂(plant growth regulators)是一类与植物激素具有相似生理和生物学效应的物质，是用于调节植物生长发育的一类农药，包括人工合成的化合物和从生物中提取的天然植物激素。已发现具有调控植物生长和发育功能物质有生长素、赤霉素、乙烯、细胞分裂素、脱落酸、油菜素内酯、水杨酸、茉莉酸和多胺等，而作为植物生长调节剂被应用在农业生产中主要是前6大类。

“大果灵”或“膨大剂”化学名称是1-（2-氯-4-吡啶）3-苯基脲，别名又叫氯吡脲、吡效隆；施特优等；CAS号：68157-60-8。分子式：C12H10ClN3O。相对分子量或原子量：247.7。熔点（℃）：165～170。白色至近白色结晶粉末。水中溶解度39mg/l（pH6.4、21℃）。

番茄灵化学名称是对氯苯氧乙酸;对氯苯氧醋酸，别名促生灵，番茄通，防落素，防落壮果剂，(4-氯苯氧)乙酸。分子式：C8H7ClO3。分子量：186.59。CAS号：122-88-3。白色结晶。熔点157-159℃。溶于乙醇、丙酮和苯，微溶于水。有清香味。

乙烯利是一种乙烯释放剂类的植物生长调节剂，化学名称为2-氯乙基膦酸，另有乙烯磷、一试灵等名称．乙烯利作为落叶剂、摘果剂、去雄剂，被广泛用于番茄、苹果、梨、草莓、葡萄、香蕉等蔬菜水果的生产及贮藏中。

2001年4月农业部启动了“无公害食品行动计划”，在无公害生产标准中明确指出，植物生长调节剂的使用应以对环境不造成污染、对人体健康无危害、不降低果实品质为原则，并且强调“不得使用苯脲类细胞分裂素蘸果”。

我国《食品安全法》中有几百项国家卫生标准，但对五花八门的生长激素却缺乏相关指标规定和检测方法。而缺乏执行标准，检测有难度，也给工商部门执法带来困扰。GB 2763-2008《食品中农药的最大残留限量》，对农作物表面的“乙烯利”最大残留量做出规定。标准列出一些热带及亚热带等水果中，“乙烯利”的最大残留量为2mg/kg，但是没有相应的检测方法标准。而对于“大果灵”或“膨大剂”即1-（2-氯-4-吡啶）3-苯基脲、“番茄灵”即对氯苯氧乙酸并没有相应的限量标准规定和检测方法标准。此外，2，4-D常用于柑橘的贮藏保鲜，但也没有规定残留限量标准。

我国国家标准对这些植物生长调节剂一是缺乏检测方法和限量标准，即使个别调节剂存在检测方法，往往也是制定年代久远，操作繁琐，准确度不高，一次处理只能检测一种植物生长调节剂，检测效率不高等缺点。建立几种常见植物生长调节剂的的检测方法及发展植物生长调节剂的多种同时检测技术，将有效促进我院检测技术能力的提高，同时也为保障与人们日常息息相关的食品安全具有十分重要的意义。

到目前为止，关于氯吡脲在果蔬中的残留测定方法国内外鲜有报道。胡江涛等人采用阴离子交换剂丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化基体中的杂质，建立了氯吡脲的高效液相色谱(HPLC)检测方法。主要过程是准确称取(5．00±0．05)g猕猴桃匀浆试样。置于50 mL具塞离心管中，加入5.0 mL乙腈，涡旋振荡2 min，超声提取20 min后，加入2 g无水MgSO 和0.5 g NaC1，涡旋振荡2 min，以8 000 r／min离心l0min。然后进行净化操作，准确吸取离心后的提取液1.00 mL于2 mL Teflon离心管中，加入100mg PSA 和100 mg无水MgSO ，涡旋1 min，以3 000 r／min离心2 min，取上清液过0．22 m 有机滤膜于进样瓶中，用反相液相色谱紫外检测器测定，检出限达0.005mg/kg。李瑞娟等人氯吡脲在猕猴桃中的消解动态和残留测定，用二氯甲烷提取猕猴桃样品中的氯吡脲，用无水硫酸钠脱水后，旋转蒸发浓缩后，用甲醇定容，用C18色谱柱，紫外检测器反相色谱测定其含量，检出限为0.01mg/kg。