[发明专利]一种生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置、评价方法和生产方法有效
申请号: | 201410141257.9 | 申请日: | 2014-04-10 |
公开(公告)号: | CN103901130A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 徐忠宁;郭国聪;彭思艳;王志巧;吕冬梅;陈青松;王明盛;姚元根 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;C07C69/96;C07C68/00 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 周义刚 |
地址: | 350002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 碳酸 二甲 催化剂 在线 评价 装置 方法 | ||
1.一种C0气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置,该评价装置包括气体控制管道系统(1)、固定床反应系统(2)、产物分离纯化系统(3)、在线气相色谱分析系统(4);
其特征在于:
气体控制管道系统(1)包括三路气体控制管道,其中每一路均包括依次连接的输气管道、稳压阀(5)、压力表(6)、稳流阀(7)、质量流量控制器(8)和开关阀(9);三路气体管道通过等径四通接头合并成一路气体管道,合并后的管道上设有气体混合箱(10);
固定床反应系统(2)包括反应器(11)、加热炉(12)、催化剂(13)和针形阀(14),反应器(11)位于加热炉(12)的中部,催化剂(13)位于反应器(11)的中部;
产物分离纯化系统(3)包括气液分离器(15)、尾气收集利用装置(16)、第一精馏塔(17)、草酸二甲酯储罐(18)、第二精馏塔(19)、碳酸二甲酯储罐(20)和副产物储罐(21);
在线气相色谱分析系统(4)包括气动十通阀(22)、气动六通阀(23)、定量管(24)、阀控制器(25)、第一填充柱(26)、第二填充柱(27)、毛细管柱(28)、热导检测器(29)、氢火焰离子化检测器(30)和计算机(31);其中:
气体混合箱(10)与反应器(11)的上端相连,反应器(11)的下端通过等径三通接头分为两路,一路与气液分离器(15)相连,另一路通过针型阀(14)与气动十通阀(22)相连;
气液分离器(15)的上端出口管道与尾气收集利用装置(16)相连,下端出口管道连接第一精馏塔(17);第一精馏塔(17)的上端出口管道与第二精馏塔(19)相连,下端出口管道与草酸二甲酯储罐(18)相连;第二精馏塔(19)的上端出口管道与副产物储罐(21)相连,下端出口管道与碳酸二甲酯储罐(20)相连;
气动十通阀(22)与气动六通阀(23)通过管道相连接,气动十通阀(22)和气动六通阀(23)上均设有定量管(24),气动十通阀(22)和气动六通阀(23)与阀控制器(25)相连;气动十通阀(22)连接第一填充柱(26)和第二填充柱(27),第一填充柱(26)与热导检测器(29)相连;气动六通阀(23)连接毛细管柱(28);毛细管柱(28)与氢火焰离子化检测器(30)相连;气动六通阀(23)的出气管道与气液分离器(15)的进气管道相连。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:优选的,所述的三路气体控制管道包括CO气体管道、亚硝酸甲酯气体管道和氮气氩气混合气气体管道。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述的加热炉(12)的温度范围:室温-600℃,控温精度:±0.2℃。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述的第一精馏塔(17)和第二精馏塔(19)为层板塔或填料塔。
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