[发明专利]一种鉴别蜂蜜中淀粉糖浆掺假的液质联用(HPLC-MS/MS)测定方法

权利要求书

1.一种鉴别蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测方法，其特征在于：该方法是以淀粉糖浆及掺入淀粉糖浆蜂蜜在高效液相色谱中麦芽六糖至麦芽七糖之间存在的“指纹峰”M的两个特征子离子671m／z和689m／z为特征检测峰的液质联用(HPLC-MS／MS)测定方法。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

(1)样品的预处理：

每克蜂蜜样品溶于2～8mL蒸馏水中，所得溶液用0.22～0.45μm滤膜过滤；或为每克蜂蜜样品溶解于2～8mL蒸馏水中，然后样品溶液转移至固相萃取小柱，并至样液完全流出后，再用2～6倍柱体积的乙腈或甲醇水溶液(10～30％，v／v)洗脱，收集洗脱液；将洗脱液用0.22～0.45μm滤膜过滤待测定；

(2)高效液相分离：

①色谱柱：低聚糖分析柱；

②流动相：蒸馏水；

③柱温：60～85℃；

④流速：0.4～1.5mL／min；

⑤进样量：5～10μL；

(3)质谱检测：

①离子源：电喷雾离子化电离源ESI，正离子监测即ESI+；

②扫描方式：选择离子检测SRM；

③喷雾电压：3500～5000V

④雾化气温度：280～400℃

⑤雾化气压力：25～40psi

⑥雾化气流速(氮气)：6～12L／min

⑦鞘气温度：250～400℃

⑧碰撞能量：50～65V

选择离子条件：正离子SRM扫描分析时，离子选择通道(Q1／Q3)：m／z=1013→671和m／z=1013→689；

(4)结果判定：

高效液相色谱图中，根据麦芽六糖至麦芽七糖之间存在的“指纹峰”M(即保留时间18.5～19.5min)的两个特征子离子671m／z和689m／z作为特征检测峰，可判定蜂蜜中掺入淀粉糖浆；如果不存在该两个特征子离子，则未掺入淀粉糖浆；适合于所有蜂蜜品种的淀粉糖浆掺假鉴定。

3.根据权利要求2所述步骤(1)中固相萃取柱为：OASIS HLB。

4.根据权利要求2所述的步骤(2)中所述低聚糖分析柱为三菱MCI GEL CK04SS、Benson BP-200碳水化合物Ag+、Aminex HPX-42A。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的淀粉糖浆按工艺划分包括果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等；按尘产原料划分包括玉米淀粉糖浆和大米糖浆。