[发明专利]使用补充二胺混合的尼龙盐溶液制备方法

权利要求书

1.一种控制尼龙盐溶液连续制备的方法，包括：

a)生成用于设定二羧酸粉末的目标进料速率以产生具有目标pH值的尼龙盐溶液的模型；

b)通过基于重量计量从失重式进料器到进料管道的二羧酸粉末而控制二羧酸粉末进料速率的变率，所述进料管道将二羧酸粉末以目标进料速率转移入单个连续搅拌釜反应器中；

c)将二胺和水分别以第一进料速率和第二进料速率引入单个连续搅拌釜反应器中，其中第一进料速率和/或第二进料速率基于模型；和

d)将补充二胺进料以第三进料速率连续地引入单个连续搅拌釜反应器的再循环回路中，其中所述第三进料速率基于模型；

e)使用在补充二胺引入下游的尼龙盐溶液的在线pH值测量来检测尼龙盐溶液的pH值的变化；以及

f)调节所述第三进料速率来响应pH值的变化，以生产具有偏离目标pH值小于±0.04而变化的pH值的尼龙盐溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，进一步生产具有选自50-65wt.％范围内的目标盐浓度的尼龙盐溶液，包括以下步骤：

g)使用在补充二胺引入下游的一个或多个折射计来测量再循环回路中的尼龙盐溶液的盐浓度；以及

h)调节第二进料速率，以基于目标盐浓度控制尼龙盐溶液的盐浓度，其中尼龙盐溶液的盐浓度偏离目标盐浓度小于±0.5％而变化。

3.根据权利要求1所述的方法，所述方法进一步包括：

g)在补充二胺引入的下游获得尼龙盐溶液的样品部分；

h)稀释并冷却所述样品部分，以形成具有5-15％的浓度和15-40℃的温度的稀释的尼龙盐溶液；

i)使用在补充二胺引入下游的尼龙盐溶液的在线pH值测量来检测所述稀释的尼龙盐溶液的pH值的变化；以及

j)调节第三进料速率来响应稀释的尼龙盐溶液的pH值的变化。

4.根据权利要求1所述的方法，所述方法进一步包括：

g)从在补充二胺引入下游的尼龙盐溶液中移出样品，用于在15-40℃的温度下对水溶液中的尼龙盐溶液进行离线pH值测量；

h)确定在线pH值测量和离线pH值测量的偏差；

i)使用在补充二胺引入下游的尼龙盐溶液的有偏差的在线pH值测量来检测尼龙盐溶液的pH值的变化；以及

j)调整第三进料速率来响应pH值的变化，以生产具有偏离目标pH值小于±0.04而变化的pH值的尼龙盐溶液。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述再循环回路包括选自由叶片泵、活塞泵、挠性件泵、凸轮泵、齿轮泵、离心泵、圆周活塞泵和螺杆泵组成的组的泵，并且补充二胺进料从泵的上游引入。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，再循环回路包括一个或多个在线分析仪，用于获得在线pH值测量结果，并且补充二胺进料在所述一个或多个在线分析仪的上游引入。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第三进料速率通过阀控制，所述阀被维持提供通过所述阀的20-60％的中档流量。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，通过第一进料速率引入的二胺构成供入单个连续搅拌釜反应中的总的二胺的80-99％。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，通过第三进料速率引入的二胺构成供入单个连续搅拌釜反应中的总的二胺的1-20％。

10.根据权利要求1所述的方法，其中所述连续搅拌釜反应器被保持在60-110℃的温度下，并在惰性气氛下被保持在常压。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，目标pH值选自7.200-7.900的范围内。

12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二羧酸选自由乙二酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、马来酸、戊烯二酸、2-十二碳烯二酸、己二烯二酸、1,2-或1,3-环己烷基二羧酸、1,2-或1,3-亚苯二乙酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、4,4’-二苯醚二甲酸、4,4-二苯甲酮基二羧酸、2,6-萘基二羧酸、p-t-丁基间苯二甲酸和2,5-呋喃二羧酸，及其混合物构成的组。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述1,2-或1,3-环己烷基二羧酸为1,2-或1,3-环己烷基二乙酸。