[发明专利]一种酰亚胺类化合物的合成方法有效
申请号: | 201410142432.6 | 申请日: | 2014-04-10 |
公开(公告)号: | CN103880699A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 李娜 | 申请(专利权)人: | 李娜 |
主分类号: | C07C233/92 | 分类号: | C07C233/92;C07C231/08 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 261000 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亚胺 化合物 合成 方法 | ||
1.一种式(III)化合物的合成方法,所述方法包括如下步骤:向反应釜中加入式(I)化合物和FeCl2,搅拌并通入氮气维持氮气氛围,然后向体系中加入溶剂甲苯,搅拌下再加入式(II)化合物、TBHP和助剂,继续通通入氮气后密封,升温反应,反应完毕后加入水淬灭、乙醚萃取,合并有机相后经无水硫酸钠干燥、过滤、真空浓缩后,残余物经硅胶柱色谱纯化,即可得到式(III)化合物:
其中:
R1为带有取代基或未取代的C1-C6烷基、带有取代基或未取代的苯基;
R2、R3各自独立地为带有取代基或未取代的C1-C6烷基、带有取代基或未取代的苯基或苄基;
R1-R3中的所述取代基为C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述助剂为2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯(Xphos)、1,10-邻菲咯啉和I2O5的混合物。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述助剂中2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯、1,10-菲咯啉和I2O5的质量比为1:0.2-0.5:0.1-0.3,优选1:0.4:0.2。
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物和FeCl2的摩尔比为1:0.02-0.1,优选为1:0.04-0.07。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:2-5,优选为1:2.5-4。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与TBHP的摩尔比为1:2-3,优选为1:2.2-2.5。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与甲苯的摩尔体积比为1:5-8mol/L,优选为1:5.5-6.5。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:以摩尔计的所述式(I)化合物与以克计的助剂的比为1:8-12mol/g。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:反应时间为10-14h;反应温度为45-55℃。
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