[发明专利]一种石墨烯负载锡镍纳米合金粒子复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯负载锡镍纳米合金粒子复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

将氧化石墨、锡盐和镍盐加入到溶剂中，超声混匀后加入水合肼，再次超声混匀，加热至170~200℃反应2~24h，反应完成后进行离心分离、洗涤收集产物得到石墨烯负载锡镍纳米合金粒子复合材料；其中：

所述氧化石墨和锡盐的质量比为1:2~1:10；

所述氧化石墨和镍盐的质量比为1:2~1:10；

所述锡盐和镍盐的物质的量比为1:5~5:1；

所述水合肼与氧化石墨烯的质量比为5:1~30:1。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载锡镍纳米合金粒子复合材料的制备方法，其特征在于：所述锡盐为SnCl₂?2H₂O，浓度范围为0.001~0.03 mol/L；

所述镍盐为NiCl₂?6H₂O，浓度范围为0.001~0.03 mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载锡镍纳米合金粒子复合材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙二醇。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载锡镍纳米合金粒子复合材料的制备方法，其特征在于：所述洗涤是用去离子水和无水乙醇分别洗涤产物。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载锡镍纳米合金粒子复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)向天然鳞片石墨和硝酸钠中加入浓硫酸，冰水浴中搅拌混合；

(2)边搅拌边加入高锰酸钾，在<10±2℃温度下，继续搅拌0.5~2h；

(3)然后升温至35±3℃，搅拌5~24h；

(4)分批次加入去离子水后，继续搅拌反应，

(5)再加入去离子水，再加入双氧水，趁热抽滤、洗涤、离心分离后真空干燥，得到氧化石墨，其中：

所述天然鳞片石墨和硝酸钠的质量比为1:1~3:1；

所述天然鳞片石墨和浓硫酸的质量比为1:30~1:60；

所述天然鳞片石墨和高锰酸钾的质量比为1:2~1:5；

所述浓硫酸和分批次加入去离子水的体积比为1:1~1:2；

所述浓硫酸和去离子水的体积比为1:2~1:3；

所述天然鳞片石墨和双氧水的质量比为1:5~1:20。

6.根据权利要求5所述的一种石墨烯负载锡镍纳米合金粒子复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述再加入去离子水的温度为60℃。

7.根据权利要求5所述的一种石墨烯负载锡镍纳米合金粒子复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述洗涤依次用5%的盐酸溶液和60℃的去离子水进行离心洗涤，至滤液pH值为6~7。

8.根据权利要求5所述的一种石墨烯负载锡镍纳米合金粒子复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述干燥是在60℃真空干燥箱中干燥10h。