[发明专利]从部分平衡酸溶液来进行的尼龙盐溶液的制备

说明书

一种用于生产尼龙盐溶液的连续方法，所述尼龙盐溶液为使用富含二羧酸（特别是己二酸）的液体部分平衡酸溶液来制备得到。基于重量，通过计量从失重式进料器到进料导管的二羧酸粉末来制备液体进料，所述进料导管将二羧酸粉末输送至直插式分散器；将二胺的第一进料物流进料至直插式分散器中以形成包含32重量%和46重量%之间的二羧酸、11重量%和15重量%之间的二胺以及39重量%和57重量%的水的分散体，并将分散体在50℃和60℃之间的温度下加热，以形成部分平衡酸溶液。从液体部分平衡酸溶液来制备尼龙盐溶液，并连续通入储罐中。尼龙盐溶液具有均一的pH值，并适合生产尼龙聚合物。

关联申请的交叉引用

本申请要求享有于2013年5月1日提交的美国申请61/818,061的优先权，所述申请的全部内容和公开结合于本文中。

技术领域

本发明涉及尼龙盐溶液的制备，尤其涉及使用富含二羧酸的部分平衡酸（partially balanced acid,PBA）溶液，并使用直插式分散器来制备尼龙盐溶液。

背景技术

聚酰胺通常用于纺织品、服装、包装、轮胎增强、毛毯、用于汽车的成型部件的工程热塑性塑料、电气设备、运动装备，以及广泛的工业应用。尼龙是一种高性能材料，其可用于要求超强耐久性、耐热性和韧性的塑料和纤维应用中。被称为尼龙的脂肪族聚酰胺可从二羧酸和二胺的盐溶液来生产得到。蒸发所述盐溶液，然后将其加热以引发聚合。这个生产工艺中的一个挑战是保证在最终的聚酰胺中，二羧酸和二胺的摩尔平衡一致。例如，当从己二酸（adipic acid,AA）和己二胺（hexamethylene diamine,HMD）来生产尼龙6,6时，不一致的摩尔平衡会不利地降低分子量并可能会影响尼龙的染色性能。使用批次盐法实现了摩尔平衡，但是批次法不适用于大型工业生产。此外，通过多个反应器在连续模式下实现了摩尔平衡，在盐生产期间，每个反应器带有独立的二胺进料装置。

美国专利公开2010/0168375教导了制备二胺和二酸的盐溶液，更具体地，教导了制备了一种己二酸己二铵盐的浓溶液，其是用于生产聚酰胺的有用的起始原料，更具体地，其是生产PA66的有用的起始原料。所述盐溶液是通过混合二酸和二酸而制得，盐的质量浓度为50%至80%，在第一步骤中，提供具有二酸/二胺摩尔比大于1.1的二酸和二胺的水溶液，以及在第二步骤中，通过添加二胺来调节二酸/二胺摩尔比到0.9-11的值，优选0.99-1.01的值，并且通过任选地向其中添加水来修正所述盐的质量浓度。类似地，美国专利公开2012/0046439教导了用两种不同的二酸经多个步骤来制备盐溶液。

美国专利4442260教导了一种用于制造高浓度的尼龙盐溶液的方法，其中，二胺以两部分加入，一部分在将水从最大溶解度的溶液中蒸发的步骤之前加入，另一部分在将水从最大溶解度的溶液中蒸发的步骤之后加入。

美国专利4213884教导了通过将6-12个碳原子的烷基二羧酸与二胺反应来制造二羧酸和二胺的盐的高浓度水溶液以及尼龙预缩合物的方法。将含有适量溶解过量的特殊二羧酸的低浓度的二羧酸和二胺的盐的水溶液与熔化状态下的特殊的二胺进行反应，所述特殊的熔化状态下二胺与溶解的二羧酸的量相同，所述反应在超大气压的条件下进行，且将最终反应温度保持在140℃到210℃之间。将得到的溶液用于制造尼龙。

美国专利4131712教导了一种制造高分子量聚酰胺的方法，其中，以非化学计量比来分别制备富含二酸的组分和富含二胺的组分，在低于聚酰胺产品的熔化温度下，优选低于200℃，熔化这些组分中的每一个；随后在足够高的温度下将所述富含二酸的组分和富含二胺的组分以液体状态接触，以防止固化，并且以成比例的方式进行接触，如此使得二酸和二胺的总量尽可能的为化学计量的，无论其是否结合。