[发明专利]一种两性羟丙基瓜尔胶衍生物的制备方法在审
申请号: | 201410142962.0 | 申请日: | 2014-04-11 |
公开(公告)号: | CN103951758A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 彭树华;何建平;陈琼;邓明宇;唐志娟;宋建锋;崔俊杰;陈卫平;江波 | 申请(专利权)人: | 昆山京昆油田化学科技开发公司 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00 |
代理公司: | 北京康盛知识产权代理有限公司 11331 | 代理人: | 伊美年 |
地址: | 215337 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两性 丙基 瓜尔胶 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种两性羟丙基瓜尔胶衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将羟丙基瓜尔胶与甲苯磺酰氯酯化反应得到对甲苯磺酸羟丙基瓜尔胶;
(2)将胺基化试剂对之进行亲核取代,脱去对甲苯磺酸酯基团,获得胺基瓜尔胶衍生物;
(3)将其在酸催化下反应得到既含有胺基又含有羧基的两性聚合物。
2.根据权利要求1所述的两性羟丙基瓜尔胶衍生物的制备方法,其特征在于,具体包括以下工艺步骤:
(1)对甲苯磺酸羟丙基瓜尔胶的合成:7℃下将质量份为4份的羟丙基瓜尔胶溶于体积份为30份的反应介质中,边搅拌边在半小时内逐滴加完质量浓度为27%的对甲苯磺酰氯的吡啶溶液30份体积份,然后升高温度至25℃,连续反应10h;用足量乙醇沉淀出粗产物,然后用乙醇反复洗涤三次;产物冷冻干燥48h后得到对甲苯磺酸酯羟丙基瓜尔胶;
(2)制备胺基羟丙基瓜尔胶:将制得的质量份为4份的对甲苯磺酸酯羟丙基瓜尔胶边搅拌边加入到体积份为20份的胺基化试剂的有机溶剂溶液中,然后将反应温度逐渐升到50℃,反应10h,用足量丙酮沉淀出粗产物,将粗产物用水溶解,丙酮再次沉淀,重复洗涤三次,将产物冷冻干燥 24h,得到胺基羟丙基瓜尔胶;
(3)制备两性羟丙基瓜尔胶:将制得的质量份为2份的胺基羟丙基瓜尔胶溶于体积份为50份的20%的氢氧化钠溶液中,30℃搅拌反应30分钟;然后在半小时内滴加质量份为6份的酸化溶液;之后将反应温度逐渐升至60℃并反应2.5h;反应结束,将反应液冷至室温,使用酸性中和剂将反应液调至中性,将丙酮滴入反应液直到有沉淀从溶液中析出;得到的粗产物再次用水溶解,然后用丙酮进行反沉淀,反复洗涤三次,冷冻干燥。
3.根据根据权利要求2所述的两性羟丙基瓜尔胶衍生物的制备方法,其特征在于,所述羟丙基瓜尔胶摩尔取代度为0.8-2.5。
4.根据根据权利要求3所述的两性羟丙基瓜尔胶衍生物的制备方法,其特征在于,所述羟丙基瓜尔胶摩尔取代度为1.5-2.5。
5.根据根据权利要求2所述的两性羟丙基瓜尔胶衍生物的制备方法,其特征在于,所述胺基化试剂为乙醇胺,乙二胺,β-氨基异丙醇或氨基葡萄糖中的任一种。
6.根据根据权利要求2所述的两性羟丙基瓜尔胶衍生物的制备方法,其特征在于,所述酸化溶液为氯乙酸、氯丙酸、氯丁酸中的任一种。
7.根据根据权利要求2所述的两性羟丙基瓜尔胶衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的反应介质为吡啶或二氯甲烷。
8.根据根据权利要求2所述的两性羟丙基瓜尔胶衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的有机溶剂为二甲亚砜,N,N-二甲基甲酰胺或乙醇胺中的任一种。
9.根据根据权利要求2所述的两性羟丙基瓜尔胶衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的酸性中和剂为盐酸、磷酸、硫酸或冰醋酸中的任一种。
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