[发明专利]一种α,β不饱和甲基酮的制备方法无效
申请号: | 201410143032.7 | 申请日: | 2014-04-10 |
公开(公告)号: | CN103910614A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 王文军;吴国林;霍世勇;金文涛;路凤奇;张艳芳;金辰 | 申请(专利权)人: | 北京颖泰嘉和生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/72 | 分类号: | C07C45/72;C07C49/203 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 李婉婉;张苗 |
地址: | 100192 北京市海淀区西小*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不饱和 甲基 制备 方法 | ||
1.一种α,β不饱和甲基酮的制备方法,其特征在于,该方法包括:在式III所示的化合物的存在下,将式I所示的化合物和丙酮接触并进行缩合反应;然后将缩合反应得到的物料进行脱胺,得到式II所示的α,β不饱和甲基酮;
其中,R1、R2和R3相同或不同,各自独立地选自氢、C1-C10的直链或支链烃基、C1-C10的直链或支链烷氧基、取代或未取代的芳基、硝基、氰基、羟基和巯基中的一种;
其中,R4和R5为相同或不同的烃基。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,R1、R2和R3各自独立地选自氢、C1-C8的直链或支链烃基和取代或未取代的C6-C8的芳基中的一种,优选R1、R2和R3各自独立地为氢、正庚基、正己基、正戊基、正丁基、丙基、异丙基、乙基和苯基中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,R4和R5相同或不同,各自独立地选自C1-C10的直链或支链烃基中的一种;优选各自独立地选自C1-C6的直链或支链烃基中的一种;进一步优选为甲基、乙基、正丙基和异丙基中的一种。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,式III所示的化合物、丙酮与式I所示的化合物的用量的摩尔比为0.1-2:1-30:1,优选为0.5-1.5:5-15:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述在式III所示的化合物的存在下,将式I所示的化合物和丙酮接触的方法按如下中的一种方式进行:
(1)将丙酮与式III所示的化合物混合,然后将式I所示的化合物加入到所得到的混合物中进行接触;
(2)将部分丙酮与式III所示的化合物混合,然后将式I所示的化合物和剩余部分丙酮加入到所得到的混合物进行接触。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,将式I所示的化合物加入到所得到的混合物或将式I所示的化合物和剩余部分丙酮加入到所得到的混合物中的速度各自为0.01-0.20g/(s·kg)。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述缩合反应的条件包括:温度为(-10)℃至80℃,优选为0℃至30℃;时间为8-30小时,优选为10-20小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括:在10-50℃下,先将缩合反应得到的物料中未反应完的丙酮分离,然后再进行所述脱胺。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其中,按如下步骤进行脱胺:在0-50℃下,用5-40重量%的稀酸水溶液酸化1-10小时,所述稀酸水溶液以酸计与丙酮的用量的重量比为0.01-0.1:1;优选所述稀酸水溶液选自硫酸水溶液、盐酸、磷酸水溶液、甲酸水溶液、乙酸水溶液和丙酸水溶液中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,按如下步骤进行脱胺:在10-30℃下,用20-35重量%的稀酸水溶液酸化1.5-3小时,所述稀酸水溶液以酸计与丙酮的用量的摩尔比为0.3-1:1;优选所述稀酸为磷酸水溶液和/或乙酸水溶液。
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