[发明专利]稀土铕掺杂纳米TiO2空心玻璃微珠的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410143092.9 申请日: 2014-04-10
公开(公告)号: CN104069847A 公开(公告)日: 2014-10-01
发明(设计)人: 张辉;杨振威 申请(专利权)人: 西安工程大学
主分类号: B01J23/10 分类号: B01J23/10;B01J35/00;B01J35/08
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 罗笛
地址: 710048 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 稀土 掺杂 纳米 tio sub 空心 玻璃 制备 方法
【权利要求书】:

1.稀土铕掺杂纳米TiO2空心玻璃微珠的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

步骤1、对空心玻璃微珠进行清洗、浮选和预处理;

步骤2、配制偶联改性混合溶液,利用偶联改性混合溶液对经步骤1得到的空心玻璃微珠进行表面富氨基化处理;

步骤3、对经步骤2得到的表面富氨基化的空心玻璃微珠进行包覆纳米Fe3O4改性处理;

步骤4、对经步骤3得到的包覆纳米Fe3O4空心玻璃微珠进行包覆SiO2处理;

步骤5、将经步骤4得到的包覆花球状SiO2的磁性空心玻璃微珠进行包覆稀土铕掺杂纳米TiO2处理,得到稀土铕掺杂纳米TiO2磁性光催化空心玻璃微珠。

2.根据权利要求1所述的稀土铕掺杂纳米TiO2空心玻璃微珠的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体按照以下步骤实施:

步骤1.1、分别取空心玻璃微珠和自来水,先将自来水的温度升温至35℃~45℃,接着将空心玻璃微珠添加到自来水中,按每升自来水中加入10g~20g的空心玻璃微珠,以100rpm~200rpm的速率搅拌自来水中的空心玻璃微珠5min~10min,再将自来水的温度升至70℃~90℃,恒温浸泡空心玻璃微珠50min~70min,静置直至自然冷却至室温,待空心玻璃微珠分层后将漂浮在自来水液面上的空心玻璃微珠捞取出来,另取洁净的自来水冲洗捞取出来的空心玻璃微珠1次~3次,沥干去离子水,完成对空心玻璃微珠的浮选与清洗,得到洁净的空心玻璃微珠;

步骤1.2、按质量比为1:0.8~1.2分别称取经步骤1.1得到的洁净的空心玻璃微珠、氢氧化钠,将称取的氢氧化钠添加到去离子水中,配制成10g/L~20g/L氢氧化钠溶液;

步骤1.3、先将步骤1.2配制出的氢氧化钠溶液升温至40℃~80℃,再将经步骤1.2称取的洁净的空心玻璃微珠倒入氢氧化钠溶液中浸泡,以100rpm~200rpm的速率搅拌10min~30min,然后将氢氧化钠溶液中浸泡的空心玻璃微珠捞取出来,用去离子水洗涤,直至洗涤后的去离子水的pH值呈中性为止,完成对空心玻璃微珠的预处理;

步骤1.4、将经步骤1.3预处理后的空心玻璃微珠于110℃~150℃条件下烘燥2h~4h。

3.根据权利要求1所述的稀土铕掺杂纳米TiO2空心玻璃微珠的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体按照以下步骤实施:

步骤2.1、按体积比为1:8~10分别量取无水乙醇和去离子水,将无水乙醇和去离子水混合配制成乙醇溶液;

步骤2.2、称取经步骤1得到的空心玻璃微珠,量取经步骤2.1配制的乙醇溶液,按每克的空心玻璃微珠取0.025L~0.05L的乙醇溶液;

称取硅烷偶联剂KH-550,硅烷偶联剂KH-550的质量为称取的空心玻璃微珠质量的10%~30%;

步骤2.3、将步骤2.2中称取的硅烷偶联剂KH-550逐滴添加到步骤2.2量取的乙醇溶液中,先以100rmp~200rpm的速率搅拌硅烷偶联剂KH-550的乙醇溶液,形成混合溶液,接着用冰乙酸调节混合溶液的pH值为3.5~5.5,得到偶联改性混合溶液;

步骤2.4、将经步骤2.2称取的空心玻璃微珠添加到经步骤2.3得到的偶联改性混合溶液中,以100rpm~200rpm的速率搅拌偶联改性混合溶液中的空心玻璃微珠,再将偶联改性混合溶液升温至20℃~40℃后恒温静置8h~12h,接着进行真空抽滤处理,将偶联改性后的空心玻璃微珠从偶联改性混合溶液中分离出来,得到偶联改性后的空心玻璃微珠,接着将偶联改性后的空心玻璃微珠用无水乙醇清洗1次~3次;

步骤2.5、将经步骤2.4处理后的空心玻璃微珠均匀分散开来,放置在主波长为365nm的紫外线灯下照射30min~60min,接着将经紫外线灯照射过的空心玻璃微珠放置于70℃~90℃的温度条件下进行预烘,预烘时间为2h~4h,再放置于110℃~130℃的温度条件下焙烘1min~3min,得到表面富氨基化的空心玻璃微珠。

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