[发明专利]一种添加含锑化合物碱液电解制备超细片状锌粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于超细粉体高技术生产领域，涉及一种超细片状锌粉的制备方法。

背景技术

超细锌粉是指长度平均直径在10μm以下的锌粉，广泛用于化工及药剂合成、电池电极、及金属防腐的重要原材料，一些特种行业需求的锌粉长期被发达国家技术垄断。目前，超细锌粉的全国需求量大于10万吨/年，且逐年递增，价格是普通锌粉价格3-4倍。涂料及镀层用锌粉要求片状化高、枝状结晶率低，以实现镀涂层的致密规整。

锌粉的制备方法主要有蒸馏法、雾化法、高能球磨法、电解法和真空蒸发-冷凝法。其中雾化法和球磨法制备的锌粉通常粒径在10μm以上，因而不能制备超细锌粉；蒸馏法的生产效率高，但制得的超细锌粉活性较低，同时对原材料纯度要求高。

中国专利一种用氧化锌矿生产高纯度金属锌的方法（公开号1450182，公开日2003年10月22日），和从氧化锌矿生产高纯金属锌的方法中提出的工艺（公开号为1482263，公开日2004年3月17日）的专利，推动了碱法电解锌粉工艺的大规模生产，但是此流程生产出的锌粉粒径大，且分布不均匀，后续加工成本高、工艺难度大；中国专利一种添加含铝化合碱液电解制备超细锌粉的方法（公开号CN102776532A，公开日2012年11月14日）和一种添加含铅化合物碱液制备超细锌粉的方法（公开号CN103255442A，公开日2013年08月21日）则是利用添加物的极化作用增加锌粉比表面积，电解出的锌粉呈树枝状形貌，适用于湿法冶金中的置换剂及部分化工品生产的添加剂却不适用于镀覆和涂层原料。中国发明专利一种从强碱溶液中直接电解生产一维纳米片状锌粉的方法（公开号CN102181886A，公开日2011年09月14日）实现了厚度在100nm内的片状锌粉，但是工艺流程中需添加大量表面活性剂，增加了槽电压及能耗。

发明内容

本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种超细片状锌粉的电解制备方法。该方法提供一种粒度小、枝晶少、活性高的超细片状锌粉生产工艺，利用该方法生产超细片状锌粉，生产成本低，能耗小，流程控制简单。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种超细片状锌粉的制备方法，包含以下步骤：

（1）制备强碱溶液；

（2）在步骤（1）制备的溶液中加入含锌化合物和含锑化合物，并搅拌或超声溶解，制得电解液；

（3）在步骤（2）制得的电解液进行电解反应；

（4）停止电解后，取出极板，刮下锌粉，清洗并干燥，即得有金属光泽的超细片状锌粉。

所述步骤（1）中的强碱为NaOH或KOH，其中，NaOH溶液的浓度为150～250g/L；KOH溶液的浓度为250～420g/L。

所述步骤（2）中的含锌化合物为ZnO或ZnCO₃中的一种或两种的组合，其中步骤（2）电解液中锌元素的含量为20～50g/L。

所述步骤（2）中的含锑化合物为酒石酸氧锑钾或三氧化二锑中的一种或两种的混合，其中步骤（2）的电解液中锑元素的含量为0.1～1mg/L。

所述步骤（3）的电解反应中电解板的阳极板为不锈钢板，阴极板为镁板，电流密度为800～1500A/m²，极间距为3～10cm，整个电解过程在一个槽中进行，电解液温度25～50℃，电解时间为15～60min，其中，所述不锈钢板的材质为304不锈钢、321不锈钢或316L不锈钢。

所述步骤（4）中用水和无水乙醇清洗锌粉；优选为先用水冲洗残留的氢氧化钠，至冲洗液显中性，再用无水乙醇冲洗锌粉上的残留水。

所述的步骤（4）中的干燥为真空干燥或用氮气吹干。

一种由上述制备方法制得的超细片状锌粉的平均长度直径为5～10μm。