[发明专利]一种制备西洛多辛中间体的方法

权利要求书

1.一种制备式A所示化合物的方法，

所述方法包括以下步骤：

1)将式1的化合物

在存在碱性试剂的碱性条件下，和乙酰氯反应，得到式2的化合物

2)在路易斯酸催化下，将所述式2的化合物和2-氯丙酰氯反应，得到式3的化合物

3)将所述式3的化合物和邻苯二甲酰胺钾反应，得到式4的化合物

4)在三氟乙酸溶剂中，将所述式4的化合物和三乙基硅烷反应，得到式5的化合物

5)将所述式5的化合物和水合肼反应，得到式6的化合物

6)将所述式6的化合物和D-酒石酸成盐，丙酮和水中拆分得到式7的化合物

7)在存在碱性试剂的碱性条件下，将所述式7的化合物和Boc酸酐反应，得到式8的化合物

8)将所述式8的化合物在存在碱性试剂的碱性条件下水解反应，得到式9的化合物

9)在存在碱性试剂的碱性条件下，将所述式9的化合物和所述式9-1的化合物

反应，得到式10的化合物

10)将所述式10的化合物与溴代试剂进行溴代反应，得到式11的化合物

11)氮气保护，80～120℃温度下，在四(三苯基膦)钯催化作用下，将所述式11的化合物和氰化锌反应，得到式12的化合物

12)在酸性条件下，将所述式12的化合物进行脱保护基反应，得到所述式A的化合物。

2.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤1)、2)、3)、5)、8)、9)、10)、11)和12)均是在有机溶剂存在下进行的，所述步骤1)、2)、3)、5)、8)、9)、10)、11)和12)中的所述有机溶剂各自独立地选自由C₁-C₄的低级醇、二氯甲烷、二甲亚砜、三氟乙酸、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺及其组合组成的组。

3.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤8)的碱性试剂选自由氢氧化钠和氢氧化钾组成的组，所述步骤9)的碱性试剂选自由碳酸钾、碳酸钠、碘化钾和碳酸氢钠组成的组，所述步骤1)和步骤7)的碱性试剂选自由二异丙基乙二胺和三乙胺组成的组。

4.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤10)中的所述溴代试剂选自由二溴海因、N-溴代丁二酰亚胺和溴素组成的组。

5.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤12)中的所述酸性条件通过加入酸或氯化氢气体获得，其中所述酸选自由36％的盐酸、三氟乙酸、乙酸和甲酸组成的组。

6.如权利要求4所述的制备方法，其中所述步骤10)中的所述溴代试剂为N-溴代丁二酰亚胺。

7.如权利要求5所述的制备方法，其中所述步骤12)中所述酸为36％的盐酸。

8.一种如下式所示的化合物：