[发明专利]一种海水中痕量挥发性有机污染物的蒸气顶空富集检测方法

权利要求书

1.一种海水中痕量挥发性有机污染物的蒸气顶空富集检测方法，其特征在于：该方法依次包括①水样采集与保存、②第一次富集冷凝、③第二次富集冷凝和④顶空气相色谱法检测四个步骤，其中

①水样采集与保存：水样于棕色磨口玻璃瓶保存，并用四氟乙烯封口，样品采集后放入有冰袋的保温箱中存放，带回实验室放入4℃的水样储藏室存放，7d内完成检测；

②第一次富集冷凝：1 L样品加入样品蒸发瓶中，对样品进行加热及水蒸气蒸馏，使挥发性组分连同水蒸气同时释放，然后进行冷凝，样品蒸发瓶内预先放置二次蒸馏水作为吸收剂，回收冷凝液至二次蒸发瓶，待冷凝液至120-150 mL范围内时停止收集；

③第二次富集冷凝：上述步骤收集的冷凝液经加热及水蒸气蒸馏，使挥发性组分连同水蒸气同时释放，冷凝，接收瓶内预先放置二次蒸馏水作为吸收剂密封，最后在接收瓶中收集冷凝液至8-10 mL范围内，待温度恢复至室温后进行顶空气相色谱分析；

④顶空气相色谱法检测：取二次冷凝后收集的10 mL水样于20 mL规格的顶空瓶中，加入2.00 g 氯化钠，将顶空瓶盖密封；涡旋振荡溶解氯化钠，平衡温度至40℃-60℃范围内，平衡时间30min，顶空气相色谱进样，进样体积800 μL ；按照设定好的气相色谱-电子捕获检测条件或气相色谱-氢火焰离子化检测条件进行检测，以保留时间定性，外标法定量。

2.根据权利要求1所述的富集检测方法，其特征在于：第一次富集冷凝和第二次富集冷凝采用的收集装置主要包括依次连接的样品蒸发瓶、二次蒸发瓶和接收瓶，所述样品蒸发瓶的顶部通过弯管连接直形冷凝管，该直形冷凝管的另一端与一个竖直放置的蛇形冷凝管相连；二次蒸发瓶的顶部连接有具有三通阀功能的集液管，蛇形冷凝管的出液口与集液管的进液接口连接，集液管的出气支管连接有第二直形冷凝管，第二直形冷凝管的另一端与第二蛇形冷凝管相连，第二蛇形冷凝管的出液口通过导管连接至接收瓶的底部。

3.根据权利要求2所述的富集检测方法，其特征在于：所述集液管是顶部具有玻璃塞、侧边设有出气支管的直管，集液管的顶部一侧设有进液接口，集液管位于进液接口与出气支管之间设有一个通过旋转控制连通的玻璃旋钮，集液管位于玻璃旋钮以下的部分由外套管和设于外套管内部的长导管两部分组成，外套管和长导管的顶端相连，长导管与集液管上部连通，而外套管与集液管上部封闭，所述的出气支管设置在外套管上。

4.根据权利要求2或3所述的富集检测方法，其特征在于：样品蒸发瓶和二次蒸发瓶的底部分别设有加热装置。