[发明专利]用于生产尼龙盐溶液的二羧酸粉末的计量方法有效
申请号: | 201410143891.6 | 申请日: | 2014-04-10 |
公开(公告)号: | CN104130403B | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 罗伯特·J·韦尔奇;利恩·曼斯特;保罗·诺米科斯 | 申请(专利权)人: | 英威达纺织(英国)有限公司 |
主分类号: | C08G69/28 | 分类号: | C08G69/28 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;刘华联 |
地址: | 英国曼*** | 国省代码: | 英国;GB |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尼龙盐 连续搅拌釜反应器 二羧酸 进料器 失重式 盐溶液 二羧酸单体 二胺单体 溶液制备 重量计量 反应器 储存罐 制备 计量 流出 生产 | ||
1.一种用于生产尼龙盐溶液的连续方法,包括:
a)通过基于重量计量从失重式进料器到进料管道的二羧酸粉末而控制二羧酸粉末进料速率的变率,所述进料管道将二羧酸粉末转移入单个连续搅拌釜反应器中;
b)将包含二胺的水溶液独立地引入所述单个连续搅拌釜反应器中以形成尼龙盐溶液;以及
c)将尼龙盐溶液从单个连续搅拌釜反应器中连续地取出并直接导入储存罐中,其中所述尼龙盐溶液的pH值偏离目标pH值小于±0.04而变化,并且所述尼龙盐溶液包含50-65wt.%的盐浓度;
其中补充二胺在pH测定的上游加入。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,二羧酸粉末的进料速率变率小于±5%。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,目标pH值选自7.200-7.900的范围。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述尼龙盐溶液的pH值偏离目标pH值小于±0.03而变化。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b)进一步包括将补充二胺进料连续地引入单个连续搅拌釜反应器的再循环回路中。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,水溶液在邻近进料管道的进料点的位置引入,以便部分地溶解被进料至单个连续搅拌釜反应器中的二羧酸粉末。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,水溶液包含20-55wt.%的二胺。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,水溶液包含45-80wt.%的水。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,尼龙盐溶液包含60-65wt.%的盐浓度。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,单个连续搅拌釜反应器保持在惰性气氛下。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,所述方法进一步包括在储存罐之前使用一个或多个过滤器来纯化尼龙盐溶液。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,将单个连续搅拌釜反应器保持在60-110℃的温度和常压下。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,所述二羧酸选自由乙二酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、马来酸、戊烯二酸、2-十二碳烯二酸、己二烯二酸、1,2-或1,3-环己烷基二羧酸、1,2-或1,3-亚苯二乙酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、4,4’-二苯醚二甲酸、4,4-二苯甲酮基二羧酸、2,6-萘基二羧酸、p-t-丁基间苯二甲酸和2,5-呋喃二羧酸,及其混合物组成的组。
14.根据权利要求13所述的方法,其中,所述1,2-或1,3-环己烷基二羧酸为1,2-或1,3-环己烷基二乙酸。
15.根据权利要求1所述的方法,其中,所述二胺选自由乙醇二胺、三亚甲基二胺、腐胺、尸胺、六亚甲基二胺、2-甲基-五亚甲基二胺、七亚甲基二胺、2-甲基-六亚甲基二胺、3-甲基-六亚甲基二胺、2,2-二甲基-戊亚甲基二胺、八亚甲基二胺、2,5-二甲基-六亚甲基二胺、九亚甲基二胺、2,2,4-三甲基-六亚甲基二胺、2,4,4-三甲基-六亚甲基二胺、十亚甲基二胺、5-甲基壬烷二胺、异佛尔酮二胺、十一亚甲基二胺、十二亚甲基二胺、2,2,7,7-四甲基-八亚甲基二胺、双(对-氨基环己基)甲烷、双(氨甲基)降冰片烷、任选地被一个或多个C
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