[发明专利]一种用于水质氯化物浓度测定的检测粉的制备与使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水质氯化物检测粉的制备及使用方法，属于分析检测技术领域。

背景技术

氯离子是对火电厂和核电站水汽循环系统有害的阴离子，氯离子含量高时对配水系统有严重的腐蚀作用，蒸汽中的氯化物可以使汽轮机上的叶片和喷嘴表面发生点蚀，电厂水汽系统中氯离子含量受到了严格的控制和检测。在许多大型企业中, 氯离子的检测都是必不可少的，氯离子含量是评价锅炉给水、炉水、循环冷却水的主要指标。冶金、化肥、纤维和石油化工等企业在其热力设备运行及有机制造工艺中, 氯离子含量的高低对生产的稳定性、生产过程参数的调节都是至关重要的。过高浓度的氯离子也会造成建筑物腐蚀，使饮水苦咸、土壤盐碱化，造成植物生长困难，并危害人体健康，不少工业用水和灌溉用水都对氯离子含量作了一定的限制，部分地方标准对废水氯化物做出了相关规定。

氯离子是水质检测的一项重要指标，目前，氯离子常用的检测方法主要有容量法、浊度法、分光光度法、离子色谱法等。关瑞等研究了在明胶乙醇水溶液中氯化银沉淀的稳定性，建立了微量氯离子的分光光度测定方法(关瑞，李昌，宋维，分光光度法测定微量氯离子的研究与应用，化工标准化与质量监督，2000，(3)：7-9)，氯离子在0~6mg/L范围内呈良好线性，检测限0.013mg/L，回收率为101%~105%，已用于有机工艺水中氯离子的测定。在酸性条件下，氯离子与硫氰酸汞反应生成氯化汞络合物，释放出的硫氰酸根与铁（III）反应生成红色络合物，由此建立了分光光度法测定水中微量氯离子方法（顾立公，硫氰酸汞-硝酸铁间接法测定水中微量氯离子，江苏卫生保健，2005，（1）：18），氯离子含量在0.2~10mg/L范围内呈良好线性关系，回收率95.8%~102%。在酸性溶液中以吐温60为AgCl浊度的稳定剂，可用于发电厂炉水中氯离子测定，线性范围0 ~ 8mg/L氯离子，回收率87.75%~103%（陈振华，泉香芹，浊度法测定发电厂炉水中微量氯离子的研究，华北电力技术，2003，（2）：7~8）。张新申等利用离子色谱仪对制革废液污水中的氯离子进行了测定，线性范围0.01~1 mM，氯离子回收率98.6% ~102.5%（张新申，郑筱梅，陈子阳，离子色谱法测定氯离子含 量，皮革科技，1998，（9）：14-16）。朱子平采用离子色谱法检测了乳化液中氯离子， 其加标平均回收率95%~105%（朱子平，离子色谱法测定乳化液中的氯离子，分析仪器，2004，（4）：32-34）。开发在室外现场使用的简单、快速、有效的氯离子测定方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种适合于地面水、地下水、自来水、饮用水、生活和工业用水中氯化物含量快速检测的粉剂。

为了达到上述目的，本发明基于硫氰酸汞显色法研制，该检测粉由硫氰酸汞、十二水硫酸铁铵、硫酸氢钾、β环糊精等组成，具体制备方法如下：

按质量比3：10：100：50：30：50称取硫氰酸汞、β环糊精、硫酸钠、硫酸氢钾、十二水硫酸铁铵、聚乙烯吡咯烷酮各若干，先将β环糊精与硫氰酸汞混合，滴加少量水研磨均匀后，在50度恒温下烘干1小时，再与硫酸氢钾、十二水硫酸铁铵、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，

上述所用化学试剂：硫氰酸汞、β环糊精、硫酸氢钾、十二水硫酸铁铵、聚乙烯吡咯烷酮均为分析纯化学品。

氯化物检测粉的使用方法为：在5ml水样中，加氯化物检测粉0.15~0.4g，摇动至溶解后，放置10~20min，利用分光光度计或比色计进行测量，即得样品中氯化物浓度。

本发明的氯化物检测粉优点是：（1）反应快速、灵敏，检测范围：0.2~8mg/L氯离子，适合于多种水体中氯化物含量的检测。（2）具有性能稳定、携带使用方便等特点，非专业人员即可操作。

具体实施方式

实施例1氯化物检测粉的制备

分别称量1gβ环糊精与0.3g硫氰酸汞混合，滴5滴蒸馏水研磨均匀，50度烘干1h，研成细粉后，与10g硫酸钠、5g硫酸氢钾、3g十二水硫酸铁铵、5g聚乙烯吡咯烷酮混合，粉碎，即得氯化物检测粉。

实施例2 地下水中氯化物浓度测定

取1ml地下水于5ml比色管，加蒸馏水稀释到5ml，加入上述制备的氯化物检测粉0.3g，摇动比色管至检测粉溶解，放置10min，用722型分光光度计在480nm处测量溶液的吸光度，计算地下水中氯化物浓度为 16.8mg/L，与离子色谱法检测结果17.5mg/L一致，表明该氯化物检测粉准确、可靠。