[发明专利]非对称性二芳基砜类化合物及其制备方法有效
申请号: | 201410145178.5 | 申请日: | 2014-04-11 |
公开(公告)号: | CN103922976A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 朱余玲 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C07C315/00 | 分类号: | C07C315/00;C07C317/22;C07C317/14 |
代理公司: | 杭州裕阳专利事务所(普通合伙) 33221 | 代理人: | 应圣义 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对称性 二芳基砜类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.非对称性二芳基砜类化合物的制备方法,其特征在于,方法如下:
芳基亚磺酸盐的制备:每5mmol芳基磺酰氯中加入1.2g亚硫酸钠和0.84g碳酸氢钠,加水溶解,80oC下反应2小时;稍冷后在冰水浴中析出晶体,将晶体减压过滤后烘干得到白色晶体,得到芳基亚磺酸盐;
芳基氟硼酸盐的制备:将0.085mol的芳基硼酸溶于25ml甲醇中,剧烈搅拌下,缓慢加入60ml饱和KHF2溶液,反应15分钟,抽滤收集沉淀,用甲醇溶液洗涤,固体用乙腈重结晶,得到芳基氟硼酸盐;
催化芳基亚磺酸盐同芳基氟硼酸盐反应:将1 mmol芳基亚磺酸盐,1 mmol芳基氟硼酸盐,1.2 mmol氢氧化钠,0.1 mmol催化剂加入2 ml有机溶剂中,磁力搅拌3小时,反应温度25oC,反应完毕,经滤纸过滤后旋干溶剂,柱分离即得产品。
2.根据权利要求1所述的非对称性二芳基砜类化合物的制备方法,其特征在于:所述的芳基亚磺酸盐为苯基亚磺酸盐、对甲氧基苯基亚磺酸盐、对甲基苯基亚磺酸盐、对二甲氨基苯基亚磺酸盐、对氰基苯基亚磺酸盐、对氯苯基亚磺酸盐、对溴苯基亚磺酸盐、对碘苯基亚磺酸盐、对硝基苯基亚磺酸盐、邻氯苯基亚磺酸盐、邻硝基苯基亚磺酸盐、2-萘基亚磺酸盐、2-吡啶基亚磺酸盐中的任一种。
3.根据权利要求1或2所述的非对称性二芳基砜类化合物的制备方法,其特征在于:所述的芳基亚磺酸盐为苯基亚磺酸钠、对甲氧基苯基亚磺酸钠、对甲基苯基亚磺酸钠、对二甲氨基苯基亚磺酸钠、对氰基苯基亚磺酸钠、对氯苯基亚磺酸钠、对溴苯基亚磺酸钠、对碘苯基亚磺酸钠、对硝基苯基亚磺酸钠、邻氯苯基亚磺酸钠、邻硝基苯基亚磺酸钠、2-萘基亚磺酸钠、2-吡啶基亚磺酸钠中的任一种。
4.根据权利要求1所述的非对称性二芳基砜类化合物的制备方法,其特征在于:所述的芳基氟硼酸盐为苯基氟硼酸钾、对甲氧基苯基氟硼酸钾、对甲基苯基氟硼酸钾、对氰基苯基氟硼酸钾、对氯苯基氟硼酸钾、对溴苯基氟硼酸钾、对硝基苯基氟硼酸钾、邻氯苯基氟硼酸钾、邻硝基苯基氟硼酸钾、2-萘基氟硼酸钾中的任一种。
5.根据权利要求1所述的非对称性二芳基砜类化合物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氯甲烷、四氯化碳,氯仿,1,2-二氯乙烷中任一种。
6.根据权利要求1所述的非对称性二芳基砜类化合物的制备方法,其特征在于:所述的催化剂采用氯化亚铜。
7.根据权利要求1-6所述方法制备得到的非对称性二芳基砜类化合物。
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