[发明专利]一种治疗胃病的中药组合物的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种治疗胃病的中药组合物的检测方法，属于药物检测的技术领域。

背景技术

本发明涉及的治疗胃病的中药组合物是由下述重量配比的组分组成：延胡索150-160份、甘草80-100份、赤芍70-80份、厚朴50-60份、蒲公英50-60份、大黄40-50份、香附30-40份、鸡内金15-20份；按照制药领域常规方法制成片剂、胶囊剂、颗粒剂等口服剂型。由于中药材因产地或收获季节的不同，其有效成分的含量存在较大差异，为更好的控制本药物的质量，稳定药物的疗效，需要对该中药组合物的质量指标和质量检测方法进行研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种由组分按重量比为延胡索150-160份、甘草80-100份、赤芍70-80份、厚朴50-60份、蒲公英50-60份、大黄40-50份、香附30-40份、鸡内金15-20份组成的中药组合物的检测方法，具体而言，是提供该中药组合物中延胡索的含量测定方法和蒲公英、甘草的鉴别方法。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

该中药组合物中含延胡索以其有效成分延胡索乙素为指标加以控制，含量测定方法包括如下步骤：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-磷酸盐缓冲溶液（65:35）为流动相；检测波长为280nm；理论塔板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。

对照品溶液制备：取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。

供试品溶液制备：取本中药组合物2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液5ml，振摇使均匀湿润，放置30分钟，精密加入三氯甲烷50ml称重，振摇，回流提取4小时，放冷，称重，用三氯甲烷补充损失的重量，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣加三氯甲烷-无水乙醇（1:1）溶解，定容至5ml，摇匀，用0.45um的微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，记录峰面积，以外标法计算，即得。

本中药组合物每克含延胡索以延胡索乙素（C₂₁H₂₅NO₄）计，不得少于15ug。

蒲公英的鉴别方法为：取本发明中药组合物2g，加入5%甲酸的甲醇溶液20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。

甘草的鉴别方法为：取本发明中药组合物2g，加乙醇30ml，加热回流2小时，冷却至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加水约20ml使溶解，以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，再以正丁醇饱和的水30ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加无水乙醇约2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(30:2:2:4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明的中药组合物中甘草和蒲公英的鉴别方法，斑点清晰，重现性好，阴性无干扰，可作为本中药组合物的质量控制方法。

（2）本发明的中药组合物中延胡索的含量测定方法，精密度高，测量结果准确，可有效的控制产品的质量，从而确保其临床疗效。

附图说明

图1为本发明实施例2制备的对照品溶液液相色谱图；

图2为本发明实施例2制备的供试品溶液液相色谱图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

本发明中药组合物制剂的制备方法为：