[发明专利]亚硝酸甲酯的再生方法有效
| 申请号： | 201410146460.5 | 申请日： | 2014-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN103936591A | 公开（公告）日： | 2014-07-23 |
| 发明（设计）人： | 陈伟建;孔渝华;闫常群;张国建;钱胜涛;王保山;王志峰;刘华伟;双建永;王先厚;马高飞;肖二飞;吕仪军;刘应杰;雷军;吕明 | 申请（专利权）人： | 中国五环工程有限公司;华烁科技股份有限公司;鹤壁宝马（集团）实业有限公司 |
| 主分类号： | C07C203/00 | 分类号： | C07C203/00;C07C201/04 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 涂洁 |
| 地址： | 430223 湖北省武汉*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 亚硝酸 再生 方法 | ||
1.一种亚硝酸甲酯的再生方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
亚硝酸甲酯与一氧化碳羰基合成后形成含一氧化氮的循环气，分两部分进入亚硝酸甲酯再生反应器，小部分气体从底部进入再生反应器下段，其余部分和补充氧气一起从中部进入再生反应器上段，所述再生反应器的塔顶喷入新鲜甲醇，塔顶排出含有亚硝酸甲酯的气体，塔釜引出的循环塔釜液经泵加压从再生反应器的中部进入再生反应器下段；所述再生反应器的塔釜设再沸器、下段填充为催化剂，上段为填料和/或塔板；所述含一氧化氮的循环气中一氧化氮的含量为5～20%（体积百分比）。
2.如权利要求1所述的亚硝酸甲酯的再生方法，其特征在于，所述再生反应器塔顶排出的含有亚硝酸甲酯的气体经冷却器降温后再送入气液分离器，分离出的含亚硝酸甲酯的气体为产品气，分离出的液体回送至再生反应器塔顶。
3.如权利要求1所述的亚硝酸甲酯的再生方法，其特征在于，控制所述再生反应器的下段温度为40～100℃，上段反应温度为20～60℃。
4.如权利要求1-3任一项所述的亚硝酸甲酯的再生方法，其特征在于，所述含一氧化氮的循环气中，小部分气体占总气量的5～35%（体积百分比）。
5.如权利要求1-3任一项所述的亚硝酸甲酯的再生方法，其特征在于，含一氧化氮的循环气中的一氧化氮与补充氧气摩尔比值为4～7，喷入的新鲜甲醇与含一氧化氮的循环气中的一氧化氮摩尔比值为1.5～3。
6.如权利要求1-3任一项所述的亚硝酸甲酯的再生方法，其特征在于，所述催化剂为高硅铝比耐酸沸石分子筛。
7.如权利要求6所述的亚硝酸甲酯的再生方法，其特征在于，所述高硅铝比耐酸沸石分子筛催化剂由二氧化硅、三氧化二铝和二氧化钛组成，其中SiO2:Al2O3的质量比≥4，二氧化钛占催化剂质量百分数0～10%。
8.如权利要求2所述的亚硝酸甲酯的再生方法，其特征在于，所述经冷却器降温后气体温度降至-5～25℃。
9.如权利要求1-3任一项所述的亚硝酸甲酯的再生方法，其特征在于，所述塔釜引出的循环塔釜液的每小时循环体积为下段填充的催化剂体积的1～20倍。
10.如权利要求1-3任一项所述的亚硝酸甲酯的再生方法，其特征在于，向塔釜引出的循环塔釜液中加入硝酸以维持产品气中含有8-16%（体积百分比）亚硝酸甲酯。
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