[发明专利]固体氧化性测试方法无效

专利信息
申请号: 201410146661.5 申请日: 2014-04-11
公开(公告)号: CN104007038A 公开(公告)日: 2014-08-27
发明(设计)人: 张金梅;霍明甲;王亚琴;张玉霞 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院
主分类号: G01N5/04 分类号: G01N5/04
代理公司: 上海申新律师事务所 31272 代理人: 张惠明
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 固体 氧化 测试 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种固体氧化性测试方法。 

背景技术

危险品属国际强制检验商品,在生产、包装和储运过程中如处置不当很容易发生燃烧、爆炸、腐蚀、中毒等事故,对环境和人体健康造成危害。具有氧化性的危险品固体具有与可燃物质混合将显著增加该可燃物质的燃烧速度或燃烧强度的潜力或者与可燃物质混合可能会形成自发着火的混合物的潜力,是国内外广泛关注的一类重要危险化学品,危险品固体是否具有氧化性是生产、运输和仓储部分需要确定的一项重要指标,国内外均制定了相关的试验方法来确定危险品固体是否具有氧化性。联合国发布的《关于危险货物运输的建议书-规章范本》对氧化性危险品固体的运输包装有着严格的规定。在我国的检验领域,对氧化性危险品固体的鉴定以及适宜包装的归类与国际上基本一致。 

对于危险货物运输的过程中固体氧化性的测试,目前国内外采用的是联合国《关于危险货物运输的建议书-试验和标准手册》(第五修订版)(纽约和日内瓦,2009年,ISBN:978-92-1-730193-3,357~361页)中的固体氧化性测试装置和方法。按照《关于危险货物运输的建议书-试验和标准手册》(第五修订版),固体氧化性测试是将待测试物质与纤维素按照一定的比例混合后点燃,通过目测观察燃烧是否结束判定燃烧时间,并将燃烧时间与一定比例的标准物质溴酸钾与纤维素的混合物的燃烧时间进行比较,由于该方法通过目测观察判断燃烧是否结束有很强的主观性,因此固体氧化性测试结果重复性较差,且溴酸钾为致癌物且具有口服急性毒性,对实验操作人员存在健康危害。 

本发明有针对性的解决了上述问题。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中测试结果重复性较差、参考固体物质溴酸钾致癌有毒的问题,提供一种新的固体氧化性测试方法。该方法用于固体氧化性测试中,具有测试结果重复性较好、参考固体物质过氧化钙不致癌且毒性较小的优点。 

为解决上述问题,本发明采用的技术方案如下:一种固体氧化性测试方法,(1)将待测固体物质和纤维素的混合物以圆锥体状覆盖在点火线圈上;(2)将试验板放置于天平上,并接通点火线圈电源,记录混合物质量损失数据和时间;(3)计算所述混合物总质量减少20%~80%之间的燃烧速率,所述总质量减少20%~80%之间的燃烧速率为圆锥体中所述混合物中60%的纤维素质量除以混合物总质量减少20%~80%所需的时间;(4)准备过氧化钙和纤维素的混合物,并重复步骤(1)~(3);(5)对试验结果进行判定;I类包装:当以待测固体物质对纤维素的质量比为4:1或1:1进行试验时,得到的平均燃烧速率大于质量比为3:1的过氧化钙和纤维素混合物的平均燃烧速率;II类包装:当以待测固体物质对纤维素的质量比为4:1或者1:1进行试验时,得到的平均燃烧速率不小于质量比为1:1的过氧化钙和纤维素混合物的平均燃烧速率,且不符合I类包装标准;III类包装:当以待测固体物质对纤维素的质量比为4:1或者1:1进行试验时,得到的平均燃烧速率不小于质量比为1:2的过氧化钙和纤维素混合物的平均燃烧速率,且不符合I类和II类包装标准;非5.1项:当以待测固体物质对纤维素的质量比为4:1或者1:1进行试验时,无法引燃和燃烧,或者得到的平均燃烧速率小于质量比为1:2的过氧化钙和纤维素混合物的平均燃烧;其中,待测固体物质和纤维素的混合物、过氧化钙和纤维素的混合物分别进行至少两次步骤(1)~(3)试验,计算得到的多个相应混合物总质量减少20%~80%之间的燃烧速率的算术平均值即为所述平均燃烧速率。 

上述技术方案中,优选地,所述天平底部放置基座板上,基座板四周设有挡风板,天平托盘上表面设置定位板,试验板放置于定位板上,点火线圈放置于试验板上,基座板上安装2~4个金属导向条以定位定位板的位置,定位板上设有试验板定位标记,保证试验板在试验过程总是处于天平上的同一中心位置。 

上述技术方案中,优选地,试验过程中,基座板、挡风板、天平等整套试验装置放置于气流速度≤0.5m/s的通风区内,通风区的排烟系统能够排出有毒的烟气。 

上述技术方案中,优选地,所述天平具备数据输出端口,并与数据采集及处理软件系统连接。 

上述技术方案中,优选地,所述点火线的材质为镍铬或铝铬合金。 

上述技术方案中,优选地,所述试验板为绝热型,温度为0℃时的导热率≤0.23W·m-1·K-1。 

上述技术方案中,优选地,整个试验在常压、室温为20℃±5℃、相对湿度低于60%情况下进行,纤维素的含水量以重量计小于0.5%。 

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