[发明专利]一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法有效
申请号: | 201410146820.1 | 申请日: | 2014-04-14 |
公开(公告)号: | CN103922997A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 高成;杨威;黄开伟;陈彰评;周世骏;宋文超 | 申请(专利权)人: | 湖北吉和昌化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/04 | 分类号: | C07D213/04 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 432405 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 丙烷 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法,其步骤包括:
(1)中间体3-氯-2-羟基丙烷磺酸盐的合成
在常温条件下,将亚硫酸氢盐或焦亚硫酸盐在水中充分溶解后,加入辅助磺化剂亚硫酸钠调节体系pH值为5.2-5.5之间,后加入催化剂聚醚F-6;再加入络合剂,控制环境条件并加入环氧氯丙烷,发生开环反应得到3-氯-2-羟基丙烷磺酸盐。
(2)羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成
在上述体系中再加入吡啶,控温回流反应后,加入除杂剂三乙胺,反应1小时,之后脱水脱色并调节pH值为2-5,加入稳定剂4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基与维生素C衍生物,得到产品羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的水溶液。
2.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法,其特征在于:所述催化剂聚醚F-6用量为体系总量质量的0.04-0.07%。
3.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法,其特征在于:所述稳定剂4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基与维生素C衍生物,其用量为体系总量的0.02%。
4.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法,其特征在于:所述络合剂柠檬酸,其用量为焦亚硫酸盐总质量的0.003-0.005%。
5.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法,其特征在于:所述环氧氯丙烷发生开环反应时,控制体系内温度为40-70℃,且通入氮气作为保护气。
6.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法,其特征在于:所述环氧氯丙烷发生开环反应时,需要将环氧氯丙烷缓慢滴入,且其用量与焦亚硫酸钠摩尔比为1:0.51-0.52。
7.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法,其特征在于:所述吡啶,其用量与环氧氯丙烷的摩尔比为0.93:1。
8.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法,其特征在于:所述体系加入吡啶之后,升温至95-110℃之间回流反应10-14小时。
9.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法,其特征在于:所述除杂剂三乙胺,其添加量为吡啶总质量的5-7.5%。
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