[发明专利]Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒负载量及壳厚调控方法有效

专利信息
申请号: 201410147748.4 申请日: 2014-04-14
公开(公告)号: CN103933904A 公开(公告)日: 2014-07-23
发明(设计)人: 汪联辉;宋春元;闵令华;黄维 申请(专利权)人: 南京邮电大学
主分类号: B01J13/02 分类号: B01J13/02;H01F1/11;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 王月霞;唐循文
地址: 210023 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: fe sub sio 纳米 结构 磁性 颗粒 负载量 调控 方法
【权利要求书】:

1.Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒负载量及壳厚调控方法,其特征在于,采用如下制备步骤:

1)将Fe3O4磁性纳米颗粒溶于水中,超声分散得到质量浓度为 10 mg/mL的胶体;

2)将步骤1)中的 Fe3O4磁性纳米颗粒胶体加入到乙醇水溶液中,磁力搅拌超声分散;

3)向步骤2)得到的分散有Fe3O4磁性颗粒的乙醇水溶液中加入正硅酸四乙酯,磁力搅拌超声分散,然后加入氨水,进行水解反应;反应结束,将反应液离心分离提纯,乙醇清洗后得到Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒,然后分散于乙醇中;

4) 将步骤3)得到的Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒胶体加入到乙醇水溶液中,磁力搅拌超声分散;

5) 向步骤4)的混合液中加入正硅酸四乙酯,磁力搅拌、超声分散,然后加入氨水,搅拌反应,反应结束,将反应液离心分离提纯,乙醇清洗后得到SiO2壳层生长加厚的Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒。

2.根据权利要求1所述的Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒负载量及壳厚调控方法,其特征在于:步骤1)所述的Fe3O4磁性纳米颗粒直径为10~15 nm。

3.根据权利要求1所述的Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒负载量及壳厚调控方法,其特征在于:步骤2)所述的磁力搅拌5~20 min,超声分散10~30 min;Fe3O4磁性纳米颗粒胶体与乙醇水溶液的体积比为500 uL:29 mL。

4.根据权利要求1所述的Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒负载量及壳厚调控方法,其特征在于:步骤3)所述的磁力搅拌5~20 min,超声分散10~30 min; Fe3O4磁性纳米颗粒胶体、正硅酸四乙酯以及氨水的体积比为5:(0.2 ~2):6,产物中磁性颗粒负载数量从5 ~12颗可调,对应饱和磁化强度为 4.7 ~28.8 emu/g。

5.根据权利要求1所述的Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒负载量及壳厚调控方法,其特征在于:步骤4)所述的磁力搅拌5~20 min,超声分散10~30 min;Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒胶体与乙醇水溶液的体积比为1 mL:5.8 mL。

6.根据权利要求1所述的Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒负载量及壳厚调控方法,其特征在于:步骤5)所述的磁力搅拌5~20 min,超声分散10~30 min;Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒胶体、正硅酸四乙酯以及氨水的体积比为100:(1~4):12;产物Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒的壳厚在22 ~35 nm区间线性可调。

7.根据权利要求1所述的Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒负载量及壳厚调控方法,其特征在于:步骤3)及步骤5)中正硅酸四乙酯为AR级纯度,氨水质量浓度为25%。

8.根据权利要求1所述的Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒负载量及壳厚调控方法,其特征在于:步骤3)中离心转速7500 ~12000 rpm,离心时间20 min;步骤5)中离心转速7000 ~9000 rpm,离心时间20 min。

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