[发明专利]一种降低1,3-丙磺酸内酯水分含量的方法有效
申请号: | 201410147908.5 | 申请日: | 2014-04-15 |
公开(公告)号: | CN103936711A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 李晓峰;郭洪;杜夕彦;罗贺斌 | 申请(专利权)人: | 北京蓝海黑石科技有限公司 |
主分类号: | C07D327/04 | 分类号: | C07D327/04 |
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地址: | 101113 北京市通州*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降低 丙磺酸 内酯 水分 含量 方法 | ||
1.一种降低1,3-丙磺酸内酯水分含量的方法,用于制备可以应用到锂离子二次电池中的1,3-丙磺酸内酯;其特征在于,包括以下步骤:
(1)称量1,3-丙磺酸内酯粗品,然后将除水剂与水按照一定质量比添加到1,3-丙磺酸内酯粗品中并一起置于反应釜中,在常压下密闭并加热半个小时以上;
(2)将上述步骤(1)处理后得到的1,3-丙磺酸内酯粗品置于精馏塔中进行减压精馏,即在压力低于10mmHg,反应釜温度控制在140~160℃,塔顶温度100~120℃下进行减压精馏,以得到水分含量为100ppm以内,酸度低于100ppm,纯度在99.98%以上的1,3-丙磺酸内酯。
2.如权利要求1所述的降低1,3-丙磺酸内酯水分含量的方法,其特征在于:所述除水剂为甲醇钠,其与水按照6~8∶1的质量比添加到所述1,3-丙磺酸内酯粗品中。
3.如权利要求1所述的降低1,3-丙磺酸内酯水分含量的方法,其特征在于:所述除水剂为氧化钠,其与水按照4~5∶1的质量比添加到所述1,3-丙磺酸内酯粗品。
4.如权利要求1所述的降低1,3-丙磺酸内酯水分含量的方法,其特征在于:所述除水剂为氧化钙,其与水按照4~5∶1的质量比添加到所述1,3-丙磺酸内酯粗品。
5.如权利要求1所述的降低1,3-丙磺酸内酯水分含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述的1,3-丙磺酸内酯粗品和除水剂置于所述反应釜中的加热温度为40~60℃。
6.如权利要求1所述的降低1,3-丙磺酸内酯水分含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述1,3-丙磺酸内酯粗品和除水剂置于所述反应釜中的加热时间为5~7小时。
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