[发明专利]延胡索酸泰妙菌素中残留溶剂4-甲基-2-戊酮的检测方法

权利要求书

1.一种延胡索酸泰妙菌素中残留溶剂4-甲基-2-戊酮的检测方法，其特征是：

首先制备对照品溶液、空白溶液和供试品溶液，然后分别将对照品溶液、空白溶液和供试品溶液顶空平衡30min后，精密量取1ml采用顶空进样的方式注入到气相色谱仪中并记录色谱图至主峰保留时间的3倍，最后通过峰面积采用外标法计算含量；

上述气相色谱仪的色谱条件为：

色谱柱：涂有一层0.5μmG16固定膜的毛细管柱；

检测器：火焰离子检测器；汽化室温度：250^oC；色谱柱温度：75^oC；检测器温度：300^oC；柱流量：1.07ml/min，分流比为50:1；载气为高纯氮气，溶剂为水；

顶空条件：顶空温度80℃加热30min，进样量1ml。

2. 按照权利要求1所述的延胡索酸泰妙菌素中残留溶剂4-甲基-2-戊酮的检测方法，其特征在于所述对照品溶液的制备方法为：精密吸取4-甲基-2-戊酮3.2ul，加10ml水稀释至顶空样品瓶中，加盖密封即可。

3.按照权利要求1所述的延胡索酸泰妙菌素中残留溶剂4-甲基-2-戊酮的检测方法，其特征在于所述空白溶液的制备方法为：精密量取纯化水10ml至顶空样品瓶，加盖密封即可。

4.按照权利要求1所述的延胡索酸泰妙菌素中残留溶剂4-甲基-2-戊酮的检测方法，其特征在于所述供试品溶液的制备方法为：精密称取延胡索酸泰妙菌素0.5g至顶空样品瓶中，加纯化水10ml溶解，加盖密封即可。

5.按照权利要求1所述的延胡索酸泰妙菌素中残留溶剂4-甲基-2-戊酮的检测方法，其特征在于所述外标法计算公式为：

（W_s/W_u）·(R_u/R_s)×10⁶

式中：W_s：配制对照溶液的溶质的质量， mg；

W_u：配制供试溶液中延胡索酸泰妙菌素的质量， mg；   

R_u：供试溶液中溶剂的色谱峰响应值；

R_s：对照溶液中溶剂的色谱峰响应值。