[发明专利]一种S-烯虫酯质量分数的分析方法

说明书

技术领域

    本发明涉及分析领域，特别是涉及一种S-烯虫酯质量分数的分析方法。 

背景技术

S-烯虫酯［CAS： 65733-16-6］，属于昆虫保幼激素类似物，结构式如下： 

 

S-烯虫酯属于昆虫生长调节剂，它并不直接以毒性杀灭幼虫或成虫，而是以保幼激素作用于幼虫，幼虫将会停留在虫蛹阶段，不能成功地羽化变为成虫。鉴于上述作用机理，昆虫的生长过程被抑制，以达到灭虫目的。本品适用于蚊子，角蝇，跳蚤，虱子，储粮害虫的防治，并且已在国外有效使用了长达30年。 

    S-烯虫酯结构中，7位有1个手性中心，2位双键存在顺反异构体，4位双键以反式构型存在，2位顺反异构型极易发生反式转变成顺式的异构化。 

    S-烯虫酯的4个同分异构体具体如下表： 

4个同分异构体中，只有S-烯虫酯（反式）为有效成份，也是本发明所指的S-烯虫酯。

发明内容

一种S-烯虫酯质量分数的分析方法，其特征在于：包括如下测定： 

1）烯虫酯总酯(反式)含量的测定

试样用甲苯溶解，使用5%苯基-95％甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱和FID检测器，对试样中的烯虫酯进行气相色谱分离和测定，使用外标法计算得到烯虫酯总酯(反式)含量。

2）S-烯虫酯S/R比例和S-烯虫酯质量分数的测定 

试样用正己烷溶解，使用手性液相色谱柱和正相洗脱系统，对试样中的烯虫酯进行手性色谱分离和测定，根据峰面积百分比定S-烯虫酯S/R比例。 烯虫酯总酯(反式)含量与S-烯虫酯中S体比例的乘积为S-烯虫酯的质量分数。

所述的1）中的，其仪器条件： 

气相色谱仪：具有FID检测器：

色谱工作站：

色谱柱：30m×0.25mm(i.d)口径毛细管柱，涂以1.0um厚度的5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定液涂层：

超声波振荡器：

所述的气相色谱操作条件如下：

    柱    温：80℃/0分钟—6.5℃/分钟—300℃/6分钟；

    进样温度：（气化室温度）：280℃；

    检测温度：（检测室温度）：300℃；

 载    气：高纯氮；

 载气压力：25psi；

 分 流 比：10.2/1；

 空气流量：300ml/min；

 氢气流量：30ml/min；

    进样体积：0.1ul；

    相对保留时间：烯虫酯 反式异构体：1.00； 

烯虫酯 顺式异构体：0.96。

所述的1）的测定步骤如下： 

    A、 标样溶液的制备：

    称取0.5g S-烯虫酯标准样品，用甲苯稀释并定容到10ml，超声震荡1min备用。

   B、试样溶液的制备： 

    称取0.5g S-烯虫酯试样样品，用甲苯稀释并定容到10ml，超声震荡1min备用。

   C、测定： 

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相

连两针，烯虫酯(反式)峰面积相对变化小于5%，首先注入甲苯溶剂作为空白，然后按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测试。

所述的1）烯虫酯总酯(反式)含量计算如下： 

a、烯虫酯总酯(反式)含量 C_(总酯)(%)，按式(1)计算：

式中：

A₁： 标准样品中 烯虫酯总酯(反式)峰面积；

A₂： 测试样品中 烯虫酯总酯(反式)峰面积；

M₁： 标准样品的称量重量；

M₂： 测试样品的称量重量；

T： 标准样品的 烯虫酯总酯(反式)含量, %，已知质量分数；

所述的2）中，其仪器条件为：

高效液相色谱仪：具有可变波长UV检测器；

色谱工作站；

色谱柱：250mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱，内装大赛璐chiralpak AD-H silica，5um填充物；

超声振荡器。 

所述的液相色谱的操作条件： 

流动相：按体积比计：正己烷/异丙醇=100/0.5 ；