[发明专利]导电聚合物壳层结构的空心微球的制备方法有效
申请号: | 201410148589.X | 申请日: | 2014-04-14 |
公开(公告)号: | CN103937024A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 胡秀杰;庞瑞;周树云;孙承华;严峻;孙兴明;肖时卓;陈萍 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C08J9/26 | 分类号: | C08J9/26;C08G61/12;C08G73/06 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 李柏 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 导电 聚合物 结构 空心 制备 方法 | ||
1.一种导电聚合物壳层结构的空心微球的制备方法,其特征是:所述的制备方法包括以下步骤:
a)将Fe3O4微球分散于含有稳定剂的水溶液中,超声,使Fe3O4微球分散均匀,然后加入酸掺杂剂并得到混合液;其中,混合液中Fe3O4的浓度为1×10-3~1×10-2mol/L,稳定剂的质量浓度为2%~8%,酸掺杂剂的浓度为0.1~0.4mol/L;
b)在搅拌条件下,将单体加入到步骤a)得到的混合液中,其中,单体在混合液中的浓度为5×10-3~2×10-1mol/L,在室温下继续搅拌得到混合溶液;
c)在搅拌条件下,向步骤b)得到的混合溶液中加入过硫酸盐氧化剂,使过硫酸盐氧化剂在步骤b)得到的混合溶液中的浓度为5×10-3~2×10-1mol/L;然后在温度为40℃~60℃下进行搅拌反应,得到含有导电聚合物壳层结构的空心微球的黑色乳液;
d)将步骤c)中得到的含有导电聚合物壳层结构的空心微球的黑色乳液离心分离得到黑色沉淀,洗涤黑色沉淀以除去杂质,真空干燥;得到所述的导电聚合物壳层结构的空心微球;
所述的稳定剂是聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮;
所述的酸掺杂剂是对甲苯磺酸或β-萘磺酸;
所述的过硫酸盐氧化剂是过硫酸铵或过硫酸钾;
所述的单体是3,4-二氧乙基噻吩或吡咯;
所述的导电聚合物是聚(3,4-二氧乙基)噻吩或聚吡咯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述的导电聚合物壳层结构的空心微球的电导率在1×10-1~10S/cm之间。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是:所述的导电聚合物壳层结构的空心微球是单层壳结构的导电聚合物空心微球、双层壳结构的导电聚合物空心微球或三层壳结构的导电聚合物空心微球。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述的单层壳结构的导电聚合物空心微球的粒径为300~600nm,壳层的厚度为100nm;
所述的双层壳结构的导电聚合物空心微球的内层壳的厚度在50~100nm之间,外层壳的厚度在50nm~150nm之间;
所述的三层壳结构的导电聚合物空心微球的最内层的壳层厚度为10nm,第二层的壳层厚度为30nm,最外层的壳层厚度为300nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述的Fe3O4微球是粒径为200~500nm的Fe3O4实心微球;或是粒径为400~600nm,壳层的厚度为50~70nm的Fe3O4空心微球;或是粒径为400~600nm,壳层的厚度为50nm,内腔中含有粒径为100nm的Fe3O4实心球的摇铃型结构的Fe3O4微球。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤b)所述的在室温下继续搅拌,其搅拌的时间为5~12小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤c)所述的搅拌反应的时间为9~24小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤d)所述的洗涤是用体积比为1:1的水和乙醇的混合溶剂进行洗涤。
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