[发明专利]一种锌试剂及其制备方法、应用

说明书

技术领域

本发明属于有机催化剂合成技术领域，具体涉及一种锌试剂及其制备方法和应用。

背景技术

随着染料与印染工业的发展，印染废水已成为当前最主要的水体污染源之一。对印染工业废水的处理一直是国内外废水处理领域的一大难题。一些偶氮染料(例如甲基橙)和荧光酮染料(例如罗丹明B)在厌氧条件下，可能被还原为芳烃胺类，具有高致癌性（CN102068979A）。传统的工业中去除有机染料废水的方法有吸附法、生化法和混凝沉降法等。其中，吸附法处理效率高、吸附干扰小，缺点是药剂费用高、达标率较低。生化法处理费用低，对多种有机物都有处理效果，缺点是对于人工合成的大分子有机物降解效率很低，有些甚至无法运行。混凝沉降法简便、易于实施，如与氧化剂相配合，还可同时去除水中的还原性物质，缺点是容易形成废渣，对环境造成二次污染因此。

随着国际环境标准要求的日益严格，亟需高效降解这些染料的关键技术。目前研究处理的主要方法有：Fenton试剂催化氧化法，臭氧氧化法，光催化氧化法等（CN102228832A）。而光催化氧化法是近几十年来发展起来的一种先进氧化技术，它是将特定光源（如紫外光）与催化剂联合作用对有机废水进行降解处理的过程。与其它方法相比，它能在足够的反应时间内通常可以将有机物完全矿化为CO₂和H₂O等简单无机物，避免了二次污染，简单高效而有发展前途。

科学研究表明纳米材料制成的催化剂在光降解染料时，往往表现出优越的性能，例如ZnO作为重要的半导体光催化剂，就具有较高的催化活性。已公开文献所述的催化剂大多是无机纳米材料，而在有机材料中，用配位化合物来降解有机染料并不多见。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锌试剂及其制备方法和应用，以工业廉价的高氯酸锌和1,1-二（1-甲基咪唑硫酮）甲烷为原料，经合成即可得到高纯度的锌试剂，该试剂可以高效地对偶氮类有色化合物进行光催化降解，并对甲基橙具有良好的催化活性，该类锌试剂可以多次循环使用，在有机污水的处理方面，具有良好的工业应用前景。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种锌试剂，其结构示意式为：

一种锌试剂的制备方法，步骤包括：

A、在室温和惰性气体保护下，1,1-二（1-甲基咪唑硫酮）甲烷与高氯酸锌在有机溶剂中搅拌6小时以上；

B、除去溶剂，洗涤沉淀，烘干后即制得锌试剂；

所述1,1-二（1-甲基咪唑硫酮）甲烷与高氯酸锌的物质的量比为1～5：1～5，优选物质的量比为2：1。

所述有机溶剂为甲醇和二氯甲烷的混合物，甲醇和二氯甲烷物质的量比为：1.58：1。

所述1,1-二（1-甲基咪唑硫酮）甲烷和高氯酸锌在有机溶剂中的浓度分别为0.04-1mol/L和0.04-1mol/L，优选1,1-二（1-甲基咪唑硫酮）甲烷和高氯酸锌在有机溶剂中的浓度分别为0.2mol/L和0.1mol/L。

所述步骤B中沉淀分别用甲醇和乙醚进行洗涤。

所述室温温度为5-35，℃所述惰性气体为氮气。

锌试剂作为降解偶氮类有色化合物的催化剂的应用。

所述偶氮类有色化合物为甲基橙。

本发明以1,1-二（1-甲基咪唑硫酮）甲烷与高氯酸锌为原料合成一种高效的锌试剂催化剂，本发明相对于现有技术具有工艺简单、操作简便、成本低廉等优点，该锌试剂可以高效地对偶氮类有色化合物进行光催化降解，并对甲基橙具有良好的催化活性，并可多次循环使用。在有机污水的处理方面，具有良好的工业应用前景。

附图说明

图1锌试剂的阳离子的X-射线单晶衍射结构图；

图2光照时间对锌试剂催化降解甲基橙降解率的影响；

图中：1、使用锌试剂的甲基橙降解率与光照时间关系图；2、未使用锌试剂的甲基橙降解率与光照时间关系图；

图3锌试剂催化剂循环降解甲基橙六次的XRD图。

图4锌试剂降解次数与甲基橙降解率的对比图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作详细的说明。

实施例1