[发明专利]一种硫酸铟制备方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及化学化工领域，尤其涉及一种硫酸铟制备方法和装置。

背景技术

硫酸铟广泛应用于电镀工业、制备ITO（Indium Tin Oxide）复合粉末和蒸镀ITO导电膜等等，制备硫酸铟的铟原料资源稀有且价格昂贵，本领域技术人员为减少制备过程中铟的消耗，都努力研究如何在铟消耗最低的情况下制备较佳的硫酸铟。

目前，制备硫酸铟较佳的方法有三，其中方法一有隔膜电解法，其过程包括：将铟通过硫酸溶解制备成硫酸铟溶液，使用反应釜将硫酸铟浓缩结晶，最后利用抽真空抽滤或使用滤布过滤方式浓缩含有结晶的饱和硫酸铟溶液，过滤得到硫酸铟晶体和没有完全结晶的饱和滤液，其中过滤得到的晶体为硫酸铟。

该方法需要使用电解电源、电极、隔膜电解槽等设备，在电解过程中阴极和阳极的pH值不同，容易导致电解电流小，从而存在生产周期长，得到的硫酸铟溶液浓度低，电解电压在电解过程中发生变化，硫酸铟浓度达到一定程度后发生水解现象，制备的硫酸铟溶液品质不稳定，纯度不高。

制备硫酸铟的方法二有将熔化的铟倒入水中得到高比表面积铟，再用硫酸溶解制备硫酸铟溶液，最后将硫酸铟溶液结晶成硫酸铟。

该方法容易受人为操作影响，得到的高比表面积铟波动大，表面的变化容易导致溶解时间和溶解时最佳硫酸浓度等工艺参数的变化，从而无法精确控制硫酸铟溶液的工艺参数。

制备硫酸铟的方法三将铟铸成金属阳极板，在硫酸中稀释，再进行电解制备硫酸铟溶液，过滤室温结晶，最后进行真空结晶获得硫酸铟。

该方法需要先将铟铸成金属阳极板，在铸造的过程中，容易导致铟金属阳极板内部组织粗大，有气孔等，而且在大量的铸造时，有些工艺过程难以精确控制，使得金属阳极板的质量不够稳定，废品率高。

可见现有技术制备硫酸铟都存在一定的缺点。

发明内容

本发明提供了一种硫酸铟制备方法，本工艺无需提前制备，只需将铟原料加热后过滤出的滤液滴至表面设有流水的石英板上，可以迅速冷却形成高比表面积铟，再通过与水和浓硫酸组成混合溶液，加热过滤蒸发焙烧得到硫酸铟，本工艺简单且稳定，有效减少其他杂质污染，保证高比表面积铟的制得，整个工艺流程减少了铟的损失。本发明还提供一种硫酸铟制备装置，用于制备硫酸铟。

为解决上述问题，本发明提供的一种硫酸铟制备方法，包括步骤：

A、加热铟原料，过滤，滤液滴至表面设有流水的石英板上，制得高比表面积铟；

B、加热并搅拌由所述高比表面积铟、水和浓硫酸组成的混合溶液，加热过程中加水保持混合溶液总量不变，得到硫酸铟溶液；

C、过滤、蒸发所述硫酸铟溶液，结晶得到五水硫酸铟；

D、焙烧保温所述五水硫酸铟，制得硫酸铟。

优选地，步骤A中所述石英板其所在平面与水平面之间的夹角α为25～35°。

优选地，步骤A中所述流水的流速为1～3m/s，厚度为3～5mm。

优选地，步骤A中所述铟原料置于孔径为0.8～1.5mm的融料漏斗内加热。

优选地，步骤A中所述加热温度为250～400℃。

优选地，步骤B中所述高比表面积铟、水和浓硫酸的比例为1kg：2500～3500ml:500～800ml。

优选地，步骤B中所述加热并搅拌具体为加热至80～150℃，开始搅拌，反应1～3h。

优选地，步骤C中所述蒸发具体为硫酸铟溶液升温至200～500℃进行搅拌蒸发，当溶液量少于初始溶液量的一半时，停止加热和搅拌，待其自然冷却。

优选地，步骤D中所述焙烧保温具体为加热至400～700℃，保温5～8h。

本发明还提供一种硫酸铟制备装置，包括本体，所述本体设置融料漏斗、水源、石英板和底板；

所述融料漏斗，设置于所述石英板的上端，用于过滤铟原料；

所述底板，与水平面平行，设置于所述石英板的下端；

所述石英板，其所在平面和所示底板所在平面形成的夹角α为25～35°，用于承接由所述融料漏斗过滤得到的铟原料；

所述水源，沿所述石英板上端流向下端。