[发明专利]一种固体树脂的生产工艺有效
申请号: | 201410149560.3 | 申请日: | 2014-04-15 |
公开(公告)号: | CN103923299A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 周颖华;杨健;孙祥;宋数宾;杨颖;朱斌 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农锦湖化工有限公司 |
主分类号: | C08G59/06 | 分类号: | C08G59/06 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 李海燕 |
地址: | 211400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 树脂 生产工艺 | ||
1.一种固体树脂的生产工艺,其特征在于,分为三个步骤:
步骤1:双酚A(BPA)和过量环氧氯丙烷(ECH)在滴加低质量百分比浓度碱金属化合物作用下反应,过程中减压共沸脱水,碱金属化合物滴加完毕后脱去未反应的ECH形成BPA、二酚基丙烷氯醇醚、少量树脂共存的中间体产物;
步骤2:用溶剂溶解中间体产物,再投入碱继续反应,形成粗树脂溶液溶剂相和高盐废水相;
步骤3:溶剂相经水洗、中和、脱溶后得到环氧当量250~800 g/eq的半固体、固态环氧树脂;副产高盐废水经汽提、中和、过滤等步骤后直接用于下游工序。
2.根据权利要求1所述的一种固体树脂的生产工艺,其特征在于,所述步骤1中:中间体产物中控制ECH单体残留小于200 ppm。
3.根据权利要求1所述的一种固体树脂的生产工艺,其特征在于,步骤2中:
溶剂的质量和中间体质量之比为0.2~0.8:1,加入碱反应,温度维持在40~80 oC反应 0.5~1.5h,继续升温至60~90 oC熟化0.5~3h。
4.根据权利要求1所述的一种固体树脂的生产工艺,其特征在于,步骤1中所加的碱金属化合物的质量百分浓度范围在10%~50 %。
5.根据权利要求1所述的一种固体树脂的生产工艺,其特征在于,步骤1中所加的碱金属化合物的和BPA的摩尔比例为0.10~0. 4:1。
6.根据权利要求1所述的一种固体树脂的生产工艺,其特征在于,步骤1中加碱反应时,ECH和BPA的摩尔比例范围在2.5~6:1,压力为0.1~0.3bar,温度为50~70 oC。
7.根据权利要求1所述的一种固体树脂的生产工艺,其特征在于,步骤2中所加的碱金属化合物的和BPA的摩尔比例为0.95~1.55:1。
8.根据权利要求1所述的一种固体树脂的生产工艺,其特征在于,步骤2中加入的溶剂是甲苯、二甲苯、甲基异丁基酮、异丙醇、丙二醇甲醚等其中的一种或两种。
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