[发明专利]氧化铟锡靶材以及其烧结制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化铟锡靶材以及其烧结制备方法。

背景技术

氧化铟锡（IndiumTinOxide，简称ITO）是一种由铟（III族）氧化物(In2O3)与锡（IV族）氧化物(SnO2)混合而成的半导体混合物，其混合质量比通常为：90%In2O3、10%SnO2。ITO主要的特性是其电学传导以及光学透明的组合。ITO在块状态时呈黄偏灰色，而在薄膜状时呈透明无色。故靶材是液晶面板透明电极的核心材料，随着液晶电视、平板显示器、笔记本电脑以及手机市场不断增大，对ITO靶材的需求呈持续增长的态势。

氧化铟锡薄膜通常采用电子束蒸发、物理气相沉积、或者一些溅射沉积技术的方法沉积得到。由于采用磁控溅射法制备的透明导电薄膜具有均匀性好、使用寿命长的优点，是目前普遍使用的方法。然而，ITO靶材在磁控溅射的过程中，溅射区域（俗称“跑道”）极易产生中毒结瘤的问题，影响生产效率和镀膜品质，在磁控溅射的过程中ITO靶材的中毒结瘤是目前ITO靶材生产中有待解决的最大难题。

气氛烧结是上个世纪90年代发展起来的一种方法，可以在预定的气氛中下进行烧结，获得性能良好的靶材，目前气氛烧结法已经成为制造高端ITO靶材的主流方法，但是对生产设备和工艺条件控制要求苛刻，生产成本较高。

常压气氛烧结法制造ITO靶材的难点之一是密度的控制，在高温下(高于1200℃)ITO固溶体中的In₂O₃与SnO₂分解，

In₂O₃→In₂O+O₂(gas)    （1）

2SnO₂→2SnO+O₂(gas)    （2）

由于In₂O₃、SnO₂的分解以及In₂O、SnO和O₂的逃逸，形成了很多气流通道和孔隙，阻碍了ITO靶材密度的提高，为了抑制上述的分解与挥发过程，目前常采用高温高压纯氧烧结，但是使用这种方法，生产中有一定的危险性，对烧结设备的要求极高，且工艺不易控制。

发明内容

本发明实施例目的之一在于提供一种氧化铟锡靶材以及其烧结制备方法，该技术方案可在常压气氛下得到高密度低结瘤率的优质氧化铟锡靶材。

本发明实施例提供的一种氧化铟锡靶材烧结制备方法，包括：

将靶材素坯置入烧结炉内；

保持所述烧结炉内常压空气气氛，以15-100摄氏度每小时的升温速率，提高所述烧结炉内温度直到温度达到第一高温，在所述第一高温下恒温4至10小时；

将所述烧结炉内的气氛转换为常压纯氧气氛，以20-100摄氏度每小时的升温速率，提高所述烧结炉内温度直到温度达到第二高温；

保持所述烧结炉内常压纯氧气氛，使烧结炉内温度在所述第三高温到所述第二高温的振荡区间内振荡5至30小时：

当温度达到所述第二高温时，即以50-300摄氏度每小时的升温速率提高所述烧结炉内温度直到温度达到第三高温，当温度达到第三高温时，即以150-300摄氏度每小时的降温速率降低所述烧结炉内的温度直到温度达到所述第二高温，返回；

所述第一高温不小于700摄氏度不大于900摄氏度，所述第二高温不小于1250摄氏度不大于1350摄氏度，所述第三高温不小于1500摄氏度不大于1650摄氏度；

将所述烧结炉内的气氛转换为常压空气气氛，以20-200摄氏度每小时的降温速率，将所述烧结炉内温度降至常温，即得所述氧化铟锡靶材。

可选地，以25摄氏度每小时的升温速率，将所述烧结炉内温度提高至所述第一高温，所述第一高温等于800摄氏度，在所述第一高温下恒温4小时；

以50摄氏度每小时的升温速率，将所述烧结炉内温度提高至所述第二高温，所述第二高温等于1300摄氏度，；

以50-300摄氏度每小时的升温速率或者降温速率，使所述烧结炉内温度在所述第三高温到所述第二高温的振荡区间内振荡15小时；

以100摄氏度每小时的降温速率使所述烧结炉内温度降至常温，即得所述氧化铟锡靶材。

可选地，以15摄氏度每小时的升温速率，将所述烧结炉内温度提高至所述第一高温，所述第一高温等于800摄氏度，在所述第一高温下恒温4小时；