[发明专利]一种氧化锡-石墨烯复合碳膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410150334.7 申请日: 2014-04-15
公开(公告)号: CN103904312A 公开(公告)日: 2014-07-02
发明(设计)人: 谭春晖;蔡飞鹏;蒋波;胡素琴;杨改 申请(专利权)人: 山东省科学院能源研究所
主分类号: H01M4/48 分类号: H01M4/48;H01M4/62
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 彭成
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 石墨 复合 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种可直接用作锂离子电池负极的氧化锡-石墨烯复合碳膜的制备方法。

背景技术

锂离子电池因具有环保、轻便、高容量、长寿命等特点,已被广泛应用在小型便携设备中。锂离子电池的负极材料多以石墨类碳材料为主,而石墨类材料的倍率性能较差,因此锂离子电池在电动汽车以及混合动力车领域的应用受到了极大的限制。石墨类材料理论容量有限(372mAhg-1),嵌锂时还可能发生溶剂共嵌入,带来安全隐患,因此,开发新型的锂离子电池负极材料具有重要的理论意义和应用前景。氧化锡材料作为锂离子电池负极材料理论容量最高可达1494mAhg-1,同时自然储量也较高,价格低廉,是一种有望替代石墨类材料的新型锂离子电池电极材料。氧化锡材料在循环脱嵌锂过程中存在严重的体积效应,这是其没有实现商品化的主要原因。体积效应会导致材料的结构破坏,性能大幅下降。因此,氧化锡类材料需要通过合理的设计才能表现出其优异的电化学性能。

改进氧化锡的体积效应可通过制备纳米氧化锡材料来实现,纳米材料的体积效应较小,且纳米氧化锡的不可逆容量大大减小。但是纳米材料容易团聚,会导致部分活性材料失活。将氧化锡纳米颗粒与导电的支撑材料结合,不仅可以解决颗粒的团聚问题,还能有效改善氧化锡的导电情况。石墨烯材料具有良好的导电性、大的比表面积、高的柔软性和显著的化学稳定性,常被应用在电化学体系中。将氧化锡纳米颗粒与石墨烯结合,不仅有利于改善氧化锡导电性差的问题,同时还可防止氧化锡纳米颗粒的团聚,缓冲氧化锡在循环过程中的体积效应,有利于提高材料的电化学性能。

目前制备石墨烯-氧化锡复合材料的方法主要有原位化学制备、重组装法(两步法)、气液界面合成以及水热和溶剂热等方法,这些方法往往步骤较多,操作复杂,有必要研发一种操作简便的新方法。

发明内容

针对上述现有技术,本发明提供了一种可直接用作锂离子电池负极的氧化锡-石墨烯复合碳膜的制备方法,本发明通过一步微波法制备得到的氧化锡-石墨烯复合碳膜,经过简单的裁剪即可直接用于电池组装,免去了加入导电剂和粘合剂以及传统涂浆法制备电极的繁琐步骤,在改进了电池组装技术的同时还降低了锂离子电池的成本。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种氧化锡-石墨烯复合碳膜的制备方法,步骤如下:

(1)制备浓度为5~12mg ml-1的氧化石墨烯水分散液(采用现有技术中已有的常规方法制备得到的,比如:利用改进后的Hummers法制备,改进后的Hummers法是一种被广泛使用的制备氧化石墨烯的方法);

(2)向氧化石墨烯水分散液中加入乙二醇,乙二醇的用量为每10mg氧化石墨烯加入乙二醇5~20mg,超声分散均匀,得溶液;

(3)向上述溶液中加入锡源,锡源的加入量为:每500mg氧化石墨烯加入不大于1g的锡源(即:0<锡源的加入量≤1g),搅拌溶解;锡源的加入量决定了材料中氧化锡的载量,即:氧化锡的载量通过锡源的加入量进行控制;

所述锡源选自四氯化锡、氯化亚锡、硫酸亚锡中的任一种或两种以上的混合;

(4)向上述溶液中加入PVP,PVP的用量为:每400mg锡源加入20~100mg PVP(聚乙烯吡咯烷酮),(Mw=55000),搅拌溶解,得混合液;

(5)上述混合液转移到微波炉中,进行微波(微波炉的功率为800W、频率300~30000Hz)加热,加热时间不大于150s(即:0<加热时间≤150秒);

(6)上述反应结束(微波加热)后,冷却至室温,抽滤,反应产物用蒸馏水清洗数次(4~5次),真空干燥,在氩气环境550℃热处理3h,即得到复合碳膜。

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