[发明专利]一种烯丙基膦酸二甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 201410150376.0 | 申请日： | 2014-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN103880881A | 公开（公告）日： | 2014-06-25 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;俞春雷;黄俊男 | 申请（专利权）人： | 苏州科技学院相城研究院 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215131 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 二甲 制备 方法 | ||
1.一种阻燃剂烯丙基膦酸二甲酯的制备方法，其特征在于，该方法为：用氮气置换掉装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝器和氯甲烷收集器的反应装置中的空气，加入有机溶剂和亚磷酸三甲酯，适量的催化剂和微量的阻聚剂对苯二酚，将温度升高至110℃，在4-6h内，液面下微量泵均匀注入一定摩尔量的氯丙烯，注入完毕后，将体系温度升至110-160℃保温反应4-6h，蒸馏回收过量的氯丙烯，再减压蒸馏除去溶剂(回收使用)，而后收集3950Pa压力下88-92℃的馏分，得产品烯丙基膦酸二甲酯，该化合物具有如下式所示的结构：
2.根据权利要求1所述的阻燃剂烯丙基膦酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、氯苯、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)或N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，其有机溶剂体积(m1)数为亚磷酸三甲酯质量(g)数的8-20倍。
3.根据权利要求1所述的阻燃剂烯丙基膦酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述的适量的催化剂为KI、Na I或CuCl，其用量为亚磷酸三甲酯质量的0.5％-2％。
4.根据权利要求1所述的阻燃剂烯丙基膦酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述的微量的阻聚剂对苯二酚为对苯二酚的用量是亚磷酸三甲酯质量的0.01％-0.1％。
5.根据权利要求1所述的阻燃剂烯丙基膦酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述的一定摩尔量的氯丙烯为氯丙烯的摩尔数是亚磷酸三甲酯摩尔数的1-2倍。
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