[发明专利]一种制备马沙骨化醇的方法无效

专利信息
申请号: 201410150756.4 申请日: 2014-04-15
公开(公告)号: CN103910666A 公开(公告)日: 2014-07-09
发明(设计)人: 邓泽平;陈芳军 申请(专利权)人: 湖南华腾制药有限公司
主分类号: C07C401/00 分类号: C07C401/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410205 湖南省长沙市高新开*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 骨化 方法
【权利要求书】:

1.一种制备马沙骨化醇的方法,其特征是以(S)-19-nor-CDA-OH为起始原料,经过醚化、脱保护得到马沙骨化醇,合成路线如下。

2.根据权利要求1的方法,其特征为所述的2步反应是,

(1)以(S)-19-nor-CDA-OH为起始原料,与3-(叔丁基二甲基硅氧基)-3-甲基丁基-4-甲基苯磺酸酯反应得到2,

(2)把2与脱TBS保护试剂反应,得到3,即马沙骨化醇。

3.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的合成化合物2的亲核取代反应所用的碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或两种的混合物;所述的脱TBS保护反应所用的试剂选自TBAF、吡啶、三氟乙酸、对甲苯磺酸中的一种或两种的混合物。

4.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的合成化合物2的亲核取代反应所用的选自四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯中的一种或几种的混合物;所述的脱TBS保护反应所用的溶剂选自四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的合成化合物2的亲核取代反应温度是0℃-溶剂的回流温度;所述的脱TBS保护反应所用是0℃-溶剂的回流温度。

6.根据权利要求1-5的方法,其特征在于,所述的合成化合物2的反应温度是溶剂的回流温度;所述的脱TBS保护反应所用的反应温度是室温。

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