[发明专利]一种制备马沙骨化醇的方法无效
申请号: | 201410150756.4 | 申请日: | 2014-04-15 |
公开(公告)号: | CN103910666A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 邓泽平;陈芳军 | 申请(专利权)人: | 湖南华腾制药有限公司 |
主分类号: | C07C401/00 | 分类号: | C07C401/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410205 湖南省长沙市高新开*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 骨化 方法 | ||
1.一种制备马沙骨化醇的方法,其特征是以(S)-19-nor-CDA-OH为起始原料,经过醚化、脱保护得到马沙骨化醇,合成路线如下。
2.根据权利要求1的方法,其特征为所述的2步反应是,
(1)以(S)-19-nor-CDA-OH为起始原料,与3-(叔丁基二甲基硅氧基)-3-甲基丁基-4-甲基苯磺酸酯反应得到2,
(2)把2与脱TBS保护试剂反应,得到3,即马沙骨化醇。
3.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的合成化合物2的亲核取代反应所用的碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或两种的混合物;所述的脱TBS保护反应所用的试剂选自TBAF、吡啶、三氟乙酸、对甲苯磺酸中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的合成化合物2的亲核取代反应所用的选自四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯中的一种或几种的混合物;所述的脱TBS保护反应所用的溶剂选自四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的合成化合物2的亲核取代反应温度是0℃-溶剂的回流温度;所述的脱TBS保护反应所用是0℃-溶剂的回流温度。
6.根据权利要求1-5的方法,其特征在于,所述的合成化合物2的反应温度是溶剂的回流温度;所述的脱TBS保护反应所用的反应温度是室温。
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