[发明专利]一种制备2,4,6,N,N-五甲基苯甲酰胺的方法无效
| 申请号： | 201410150864.1 | 申请日： | 2014-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN105017058A | 公开（公告）日： | 2015-11-04 |
| 发明（设计）人： | 黄松华;石湘湘;李冬梅;罗必奎 | 申请（专利权）人： | 江苏英力科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/65 | 分类号： | C07C233/65;C07C231/10 |
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| 地址： | 226121 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 甲酰胺 方法 | ||
【权利要求书】：
1.2,4,6,N，N-五甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）反应瓶中加入1,3,5-三甲基苯、氯苯，开搅拌，降温到5℃，加入无水三氯化铝，在5～10℃下滴加N,N-二甲胺基甲酰氯，在30～50℃下保温反应10～15h,至2，4,6,N,N-五甲基苯甲酰胺不再增加时停止；
（2）反应液加入10%盐酸中水解，有机相脱溶，加乙酸乙酯溶解，降温到0℃，结晶过滤得到2,4,6,N,N-五甲基苯甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其中氯苯的用量为1,3,5-三甲基苯质量的3～6倍。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其中无水三氯化铝摩尔量为1,3,5-三甲基苯摩尔量的2.0～2.2倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：N,N-二甲胺基甲酰氯用量为1,3,5-三甲基苯摩尔量的1.0～1.1倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：N,N-二甲胺基甲酰氯的滴加时间为1～3h。
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