[发明专利]一种丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙的制备方法及其应用无效

专利信息
申请号: 201410150906.1 申请日: 2014-04-15
公开(公告)号: CN103936619A 公开(公告)日: 2014-07-23
发明(设计)人: 周春生;陈凤英;狄燕清;刘永亮;朱广启 申请(专利权)人: 商洛学院
主分类号: C07C251/76 分类号: C07C251/76;C07C249/16;A01N37/50;A01P3/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
地址: 726000 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙酮酸 硝基苯 甲酰腙 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)按照摩尔比为1:(1~4)将对硝基苯甲酸甲酯和水合肼加到反应容器中,以无水乙醇为溶剂,在50~80℃反应2~4h,冷却后过滤,冲洗,烘干,得到对硝基苯甲酰肼,其中,水合肼为滴液漏斗缓慢加入;

2)按照摩尔比为1:(1~3)将对硝基苯甲酰肼和丙酮酸加到反应容器中,以无水乙醇为溶剂,在50-80℃反应2~6h,冷却后过滤,冲洗,重结晶,烘干,得到丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙,其中,丙酮酸为滴液漏斗缓慢加入。

2.根据权利要求1所述的丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙的制备方法,其特征在于,步骤1)中,用甲醇冲洗滤饼,50~70℃烘干,得到对硝基苯甲酰肼。

3.根据权利要求1所述的丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙的制备方法,其特征在于,步骤2)中,用甲醇冲洗滤饼,重结晶,50~70℃烘干,得到丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙。

4.根据权利要求1所述的丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙的制备方法,其特征在于,步骤1)和2)中,反应过程中加入无机或有机碱作为催化剂。

5.根据权利要求4所述的丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙的制备方法,其特征在于,无机或有机碱为氢氧化钠、碳酸钠、氨水、三乙胺、二乙三胺或吡啶。

6.根据权利要求1所述的丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙的制备方法,其特征在于,步骤1)和2)中,反应过程中加入无机或有机酸作为催化剂。

7.根据权利要求6所述的丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙的制备方法,其特征在于,无机或有机酸为硫酸、盐酸、甲酸或冰醋酸。

8.根据权利要求1-7任意项所述的丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙的制备方法,其特征在于,丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙粗品使用乙醇重结晶。

9.权利要求1所述的制备方法制备的丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙作为杀菌剂的应用。

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