[发明专利]磁场诱导功能化纳米粒分子印迹搅拌棒固相萃取体系的制备方法有效
申请号: | 201410151698.7 | 申请日: | 2014-04-15 |
公开(公告)号: | CN103937021A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 周学敏;吴金华;杨载月;朱婉莹 | 申请(专利权)人: | 南京医科大学 |
主分类号: | C08J7/16 | 分类号: | C08J7/16;C08F220/06;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;尹慧晶 |
地址: | 211166 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁场 诱导 功能 纳米 分子 印迹 搅拌 棒固相 萃取 体系 制备 方法 | ||
1.一种磁场诱导功能化纳米粒修饰的分子印迹搅拌棒固相萃取体系的制备方法,该方法包括以下步骤:
a)搅拌棒预处理:将磁性搅拌棒依次经过丙酮、碱、酸浸泡后,再通过去离子水洗涤至中性后活化,再置于硅烷偶联剂中进行硅烷化反应,经甲醇清洗,氮气吹干;
b)Fe3O4@PANI复合纳米粒子与印迹氢键复合物共同预组装:将模板分子、Fe3O4@PANI复合纳米粒和功能单体甲基丙烯酸置于致孔剂中预聚6~12h;
c)磁场诱导自组装修饰搅拌棒以及聚合形成印迹聚合物:加入交联剂及引发剂,超声,放入硅烷化后的磁性搅拌棒吸附5-20min,氮气保护,55℃~60℃条件下聚合6~12h;
d)洗脱模板分子:取出磁性搅拌棒老化至少1h,洗脱模板分子,得到分子印迹固相萃取搅拌棒。
2.根据权利要求1中所述的分子印迹固相萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于:所述的碱为0.5~2mol/L的NaOH溶液;酸为0.1~1.0mol/L的HCL溶液;丙酮、碱和酸浸泡时间各为1~2h。
3.根据权利要求1中所述的分子印迹固相萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于:所述的活化方式为真空50~70℃下干燥1~2h。
4.根据权利要求1中所述的分子印迹固相萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于:所述的硅烷偶联剂为质量百分比浓度为10~30%的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷丙酮溶液或者质量百分比浓度为10~30%的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷丙酮溶液。
5.根据权利要求1中所述的分子印迹固相萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于所述的硅烷化时间为1~2h。
6.根据权利要求1中所述的分子印迹固相萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于:所述的模板分子是香兰素,与甲基丙烯酸和交联剂的用量摩尔比为1:1~7:5~35。
7.根据权利要求1所述的分子印迹固相萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于:所述的Fe3O4@PANI复合纳米粒在致孔剂中的浓度为0.5~1.5mg/mL。
8.根据权利要求1所述的分子印迹固相萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于:交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种;引发剂为偶氮二异丁腈;致孔剂为甲苯或者甲醇,模板分子在致孔剂中的浓度为0.1~0.2mol/L。
9.根据权利要求1中所述的分子印迹固相萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于:引发剂的摩尔量为模板分子摩尔量的10%~20%。
10.根据权利要求1中所述的分子印迹固相萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于:老化条件为真空50~70℃下干燥1~6h。
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